Synthese von 5-Aminotetrazol [4418-61-5]

5-Aminotetrazol [4418-61-5-A]            CH3N5

In einem 1000-ml-Becherglas werden zu 120 ml destilliertem Wasser 163.3 g (1.2 mol) Aminoguanidinhydrogencarbonat hinzugegeben. Unter ständigem Rühren gießt man langsam (starkes Aufschäumen!) 379.1 g (2.6 mol) 25%-iger Salzsäure hinzu. Bei der Säurezugabe darf die Temperatur der Lösung 40 C nicht übersteigen; ein Kühlbad wird empfohlen. Anschließend werden 321.7 (1.2 mol) g 26%-iger wässriger Natriumnitritlösung (82.8 g Natriumnitrit in 239 ml Wasser) tropfenweise dazugegeben. Nachdem man die Lösung über Nacht bei Raumtemperatur stehen lassen hat, gibt man 48.5 g (1.2 mol) 99% reines Natriumhydroxid hinzu. Durch die Natriumhydroxid-Zugabe lässt man die Temperatur des Reaktionsgemischs auf 85 C steigen und hält es 3 Stunden bei dieser Temperatur. Nach dieser Zeitspanne wird die Lösung auf 3 C abgekühlt, was ein Auskristallisieren des 5-Aminotetrazols zur Folge hat. Die abfiltrierten Kristalle (ca. 124 g) werden in 372 ml 85 C heißem Wasser gelöst. Nach einem Abkühlen der Lösung auf 3 C filtriert man das nasse kristalline 5-Aminotetrazolhydrat ab (ca. 103.8 g). Bei reduziertem Druck werden die Kristalle eine Stunde lang getrocknet. Die Ausbeute beträgt 97.7 g zu 99.9% reines 5-Aminotetrazolmonohydrat (CH3N5H2O) mit einem Schmelzpunkt von 207-209 C, beziehungsweise 72.9% der Theorie.

Quelle: Die Angaben der Synthese beruhen auf einer abgewandelten Version des US-Patents 5,594,146.
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Letzte Aktualisierung: 01/11/04

Andere Bezeichnung: 5-ATZ