Synthese von Acetamid [60-35-5]

Acetamid [60-35-5-A]            CH3CONH2


CH3COONH4  →  CH3CONH2 + H2O

Zur Reaktion: Aus niedrigen Carbonsäuren kann man allgemein das entsprechende Amid herstellen, indem man das Ammoniumsalz der Carbonsäure trocken destilliert oder besser, indem man das Ammoniumsalz längere Zeit mit einem Überschuss der Carbonsäure auf höhere Temperatur erhitzt und das gebildete Wasser aus dem Reaktionsgemisch herausdestilliert. Der Überschuss an Säure wirkt der Dissoziation des Ammoniumsalzes in Säure und Ammoniak entgegen.

Durchführung: 80 g (1.0 mol) Ammoniumacetat und 60 ml Eisessig (1.0 mol) werden auf dem Drahtnetz in einem kleinen Rundkolben mit aufgesetzter Widmer- oder Vigreux-Kolonne, Thermometer und absteigendem Kühler 5-6 Stunden lang im gelinden Sieden gehalten. Man achte darauf, dass die Temperatur von 103 C nur wenig überschritten wird; der Eisessig und das bei der Reaktion gebildete Wasser destillieren langsam ab und werden zur Kontrolle in einem Messzylinder aufgefangen. Wenn etwa 80 ml übergegangen sind, wird stärker erhitzt, bis das Thermometer 140 C anzeigt. Man lässt etwas abkühlen, giet die noch warme Schmelze in einen 250-ml-Rundkolben und destilliert fraktionierend im Vakuum. (Vorsicht! Das Destillat kann im Kühler erstarren). Die bei 85-90 C / 12 Torr übergehende Hauptmenge wird beim Abkühlen fest. Man saugt auf einer Nutsche scharf ab und trocknet den Rückstand auf Ton im nicht evakuierten Exsikkator. Aus dem Filtrat lässt sich ein weiterer Anteil Acetamid herausdestillieren. Die reine Verbindung siedet bei 223 C / 760 Torr; Schmelzpunkt bei 80 C. Die Ausbeute beträgt 55 g (über 90% d. Th.). Das Präparat kann zur Darstellung von Acetonitril verwendet werden.

Quelle: Gattermann, Ludwig - Die Praxis des Organischen Chemikers, 43. Auflage, Walter de Gruyter, Berlin / New York 1982
Delivered by: Rhadon
Changed by: Mephisto
Letzte Aktualisierung: 17/01/06

Andere Bezeichnung: Essigsäureamid