Synthese von Acetonitril [75-05-8]

Acetonitril aus Acetamid [75-05-8-A]            C2H3N

In einem 100-ml-Schliffrundkolben werden 20 g Phosphorpentoxid mit 12 g Acetamid durch Schütteln gemischt. Kolben und Reagenzien müssen völlig trocken sein. Ein kurzer Liebigkühler (Mantellänge 300 mm) wird angesetzt. Als Vorlage wird ein Reagenzglas aufgeschoben. Mit kleiner, fächelnder, leuchtender Flamme wird der Kolben unmittelbar erhitzt. Unter Aufschäumen setzt die Reaktion ein. Nach einigen Minuten destilliert man das Acetonitril durch etwas stärkeres Erhitzen über.
Das Rohprodukt versetzt man in einem kleinen Tropftrichter mit dem halben Volumen Wasser und gibt so lange Kaliumcarbonat zu, bis sich nichts mehr in der unteren, wässrigen Schicht auflöst. Diese Schicht wird abgetrennt. Das Acetonitril wird in einen 50-ml-Schliffrundkolben gegeben, eine Spatelspitze Phosphorpentoxid wird zugesetzt und destilliert (Siedepunkt 82 C). Die Ausbeute beträgt etwa 6 g.

Beschreibung: Acetonitril bildet eine farblose, wasserlösliche, angenehm riechende Flüssigkeit. Es ist entzündlich und brennt mit pfirsichblütenroter Farbe. Die Substanz wird für eine Vielzahl chemisch-technischer Synthesen verwendet. Acetonitril ist außerdem ein gutes Lösemittel für Alkaloide, Celluloseester sowie einige Natur- und Kunstharze.

Quelle: G. Simon - Praktikum der organischen Chemie, Köln: Aulis Verlag Deubner & Co 1975
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Letzte Aktualisierung: 12/07/06

Acetonitril aus Dimethylsulfat und Kaliumcyanid [75-05-8-B]            C2H3N

Achtung! Dimethylsulfat und Kaliumcyanid sind starke Gifte. Beim Arbeiten mit den Substanzen müssen unbedingt Schutzhandschuhe getragen werden (Hautabsorption des Dimethylsulfats). Die Synthese ist in einem gut ziehenden Abzug durchzuführen.

Durchführung: In einem 250-ml-Zweihals-Rundkolben löst man 65 g Kaliumcyanid in 60 ml Wasser. Der Kolben wird daraufhin mit einem KPG-Rührwerk und einem Tropftrichter versehen, welcher mit 95 ml Dimethylsulfat befüllt wird. Der Kolben wird anschließend in Eiswasser gestellt und man beginnt mit der Zugabe des Dimethylsulfats. Dieses wird unter kräftigem Rühren in 3 Portionen in den Kolben abgelassen, wobei zwischen jeder Zugabe 10 min Wartezeit liegen müssen. Nachdem der gesamte Ester zugesetzt wurde, entfernt man Rührer und Tropftrichter und versieht den Kolben mit einer Destillationsapparatur. Den zweiten Hals des Kolbens verschließt man mit einem Glashohlstopfen. Das entstandene Acetonitril wird dann auf einem siedenden Wasserbad abdestilliert und siedet bei 82C.

Quelle: Walden, Chem. Ber., 40 (1907), 3215
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Letzte Aktualisierung: 12/07/06

Andere Bezeichnungen: Essigsäurenitril; Methylcyanid