Synthese von Ammoniumhexacyanoferrat(III) [14221-48-8]

Ammoniumhexacyanoferrat(III) [14221-48-8-A]            C6H12FeN9


(1) K3Fe(CN)6 + 3 HCl  →  H3Fe(CN)6 + 3 KCl

(2) H3Fe(CN)6 + 3 NH3  →  (NH4)3Fe(CN)6

Salzsäure setzt aus Kaliumhexacyanoferrat(III) Hexacyanoeisen(III)-säure frei (Prinzip: Stärkere Säure verdrängt die schwächere Säure.); durch das Abkühlen fällt das Kaliumchlorid aus. Bei der Zugabe des Ethers bildet sich eine Additionsverbindung zwischen der Säure und dem Ether, wodurch diese abgetrennt und mit Ammoniaklösung in das Ammoniumsalz überführt werden kann.

Durchführung: Zu 40 ml einer kalt-gesättigten Lösung von Kaliumhexacyanoferrat(III) wird langsam das gleiche Volumen 37%iger Salzsäure unter Rühren hinzu gegeben, wobei sich die Lösung eintrübt. Nach der Zugabe wird die Mischung für mindestens 30 min in einem Eisbad gekühlt, damit restliches Kaliumchlorid ausfällt. Danach wird die Mischung in einen Scheidetrichter filtriert und das klare gelblich-braun gefärbte Filtrat mit 70 ml Diethylether überschichtet. Nach mehrmaligem Umschütteln (Entlüften des Scheidetrichters nicht vergessen) bilden sich drei Phasen: Eine gelbliche wässrige Phase, gefolgt von einer dunkel-braunen öligen und darüber eine Etherphase. Die wässrige Phase wird abgelassen und verworfen, danach kann die ölige Phase in einem Becherglas gesammelt werden. Dabei zeigt sich dass diese sehr schnell erstarrt, sobald daraus Diethylether verdampft. Um Ammoniumhexacyanoferrat(III) zu erhalten wird zu diesem Feststoff solange konz. Ammoniaklösung gegeben, bis ca. 30 ml gelbliche Lösung entstehen (pH-Wert ca. 8-9; Ammoniakgeruch wahrnehmbar). Der überschüssige Ammoniak wird durch leichtes erwärmen (30-40 C) ausgetrieben und das Ammoniumhexacyanoferrat(III) durch Zugabe von 100% Ethanol gefällt.

Quelle: Brauer, Handbuch der Präparativen Anorganischen Chemie Band 3, Stuttgart: Ferdinand Enke Verlag 1981, Seite 1656 W. M. Cummings, D. G. Brown J. Soc. Chem. Ind. 44 (1925), 110T
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Erstellt: 30/04/14
Letzte Aktualisierung: 06/05/14