Synthese von Ammoniumpikrat [131-74-8]

Ammoniumpikrat [131-74-8-A]            C6H6N4O7

In einem 500-ml-Becherglas werden 20 g Pikrinsäure in 400 ml kochendem, destilliertem Wasser gelöst. In die 90 C heie Lösung werden unter ständigem Rühren 5 g Ammoniumcarbonat oder 8 g Ammoniumhydrogencarbonat vorsichtig (starkes Aufschäumen!) hinzugegeben. Um die Ausscheidung an Ammoniumpikrat geringfügig zu erhöhen und Ammoniakreste, die durch zuviel Ammoniumcarbonat beziehungsweise Ammoniumhydrogencarbonat entstanden sind zu entfernen, wird die Lösung auf ein Volumen von 150 ml eingedampft. Beim Abkühlen auf Zimmertemperatur scheiden sich Ammoniumpikrat-Kristalle aus der Lösung ab, welche abfiltriert werden. Die Ausbeute beträgt 20.2 g Ammoniumpikrat, beziehungsweise 94% der Theorie (die Ausbeute wurde einmalig bestimmt).

Beschreibung: Ammoniumpikrat bildet gelbe, bitter schmeckende Schuppen und orthorhomische Kristalle. Der Schmelzpunkt liegt zwischen 265-271 C, wobei sich das Ammoniumpikrat jedoch bereits zersetzt. Es verpufft beim Erhitzen auf 320 C und ist wenig löslich in Wasser (1 g pro 100 ml bei 20 C), Ethanol (0.85 g pro 100 ml bei 20 C) und Aceton. In Diethylether ist es praktisch unlöslich. Während des Ersten und Zweiten Weltkriegs fand Ammoniumpikrat als panzerbrechender Sprengstoff Verwendung. Physikalische Daten: 7150 m/s Detonationsgeschwindigkeit bei d=1.6 g/cm, 280 cm/10 g Bleiblockausbauchung. Bei der Synthese aus Pikrinsäure (2,4,6-Trinitrophenol) und konzentriertem Ammoniak entsteht zunächst eine rote Form, welche in Gegenwart von Wasserdampf, bei längerer Lagerung, beim Erhitzen auf 150 C oder durch Umkristallisieren aus Wasser in die gelbe Form übergeht. Entscheidend für die Farbe der Kristalle ist der pHWert der Lösung, in der die Pikrinsäurelösung neutralisiert wird. Je höher der pH-Wert ist, desto leichter entsteht die rote Form. Wird bei der Synthese anstatt Ammoniak Ammoniumcarbonat oder Ammoniumhydrogencarbonat verwendet, so entsteht nur die gelbe Form. Als Salz der Pikrinsäure ist es ähnlich giftig wie diese. Die letale Dosis beträgt 5-50 mg pro kg Lebendgewicht beim Menschen. Es kann über die Haut aufgenommen werden und die Salzlösung färbt tierische Fasern und andere Eiweistoffe ebenfalls stark gelb.

Quelle: Die Synthese wurde von einem Autoren dieser Sammlung ausgearbeitet. Die Richtigkeit der Angaben wurde experimentell bestätigt.
Angaben der Beschreibung: Explosivstoffe, S. 20, Urbanski, Band I, Haas, The Merck-Index, Davis
Delivered by: Mephisto
Letzte Aktualisierung: 01/11/04

Andere Bezeichnungen: Ammoniumkarbazoat; Ammoniumpikronnitrat; Ammoniumtrinitrophenolat; Pikritsäure; 2,4,6-Trinitrophenol Ammoniumsalz

Durchführung der Synthese von Ammoniumpikrat nach Methode [131-74-8-A]
 
Zur Verifizierung des Verfahrens wurde Methode 131-74-8-A mit den selben Stoffmengen, wie dort beschrieben durchgeführt. Es traten keine Probleme auf.

Hier ein Bild, der mit 8 g Ammoniumhydrogencarbonat neutralisierten Lösung.

Ammoniumpikrat-Kristalle nach dem Eindampfen und Abkühlen.

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Letzte Aktualisierung: 01/11/04