Synthese von Chlordioxid [10049-04-4]

Chlordioxid [10049-04-4-A]            ClO2

Hinweis: Bei der Darstellung von Chlordioxid nach diesem Verfahren wird es durch gleichzeitig entstehendes Kohlenstoffdioxid verdünnt, weswegen dieses Verfahren weit gefahrloser ist als Verfahren 10049-04-4-B, bei dem das Chlordioxid unverdünnt anfällt; man muss im letzteren Falle wegen der Gefahr örtlicher Überhitzung mit möglichen Explosionen rechnen.

In einem 1500-ml-Schliffkolben werden 122 g Kaliumchlorat (etwa 1 mol) mit 100 g reinster Oxalsäure (H2C2O4 2 H2O) (0.8 mol) und einer erkalteten Mischung von 108 g (= 58.7 ml = 1.1 mol) konzentrierter Schwefelsäure (Dichte = 1.84) und 400 ml H2O vermengt. Das Reaktionsgemisch wird langsam imWasserbad erwärmt und der sich gleichmäßig bildende Strom von Chlordioxid und Kohlenstoffdioxid durch ein mit P4O10 gefülltes Trockenrohr in eine auf -78 C gekühlte Ausfrierfalle geleitet. Wenn sich eine genügende Menge flüssiges Chlordioxid angesammelt hat, schließt man einen zwischen P4O10-Rohr und der Falle befindlichen Hahn, kühlt die Falle auf - 110 C und pumpt das restliche Kohlenstoffdioxid ab. Die Feinreinigung kann durch Fraktionierung im Vakuum geschehen, wobei nur die Mittelfraktion verwendet wird.

Übernommen aus: Brauer, Band 1
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Letzte Aktualisierung: 08/11/04

Chlordioxid [10049-04-4-B]            ClO2

In einem 200-ml-Rundkolben, der mit einem Aufsatz mit Spezialtropftrichter und Gasableitungsrohr versehen ist, werden 20 g Kaliumchlorat mit 60 g gewaschenem und ausgeglühtem Sand vermischt, die Mischung wird mit Eis gekühlt und dazu langsam eiskalte konzentrierte Schwefelsäure zugetropft. Das entstehende, mit etwas Chlor verunreinigtes Chlordioxid wird im Wasserstrahlvakuum über P4O10 geleitet und durch Kühlen mit flüssiger Luft kondensiert. Zur Reinigung wird es fraktioniert und die Mittelfraktion verwendet.

Übernommen aus: Brauer, Band 1
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Letzte Aktualisierung: 08/11/04