Synthese von Chloroform [67-66-3]

Chloroform aus Ethanol und Chlorkalk [67-66-3-A]            CHCl3

In einen 3-1-Rundkolben werden 360 g fein gepulverten Chlorkalk gegeben und unter Umschütteln nacheinander 1500 ml Wasser und 80 ml Ethanol hinzugefügt. Den Kolben versieht man mit einem Destillationsaufsatz, einem langen Liebigkühler und einem Vorstoß, der in einen kleinen Vorlagekolben ragt. Nunmehr erhitzt man das Reaktionsgemisch auf dem Wasserbad so lange, bis die Reaktion einsetzt, was nach ungefähr 30 bis 45 Minuten der Fall ist. Da die Reaktion exotherm verläuft, destilliert das gebildete Chloroform zusammen mit etwas Ethanol bei kleingestellter Bunsenbrennerflamme im Bereich von 60 bis 80 C als farblose Flüssigkeit über. Zur Beendigung der Reaktion wird nachträglich nochmals 45 bis 60 Minuten lang auf dem Wasserbad erhitzt. Das Destillat bringt man in einen Scheidetrichter, trennt die untere spezifisch schwerere Chloroformschicht ab, wäscht sie mit etwa 15 ml Wasser aus und trocknet sie nach erneutem Abtrennen im Scheidetrichter mit wasserfreiem Calciumchlorid etwa 12 Stunden lang. Die Destillation ergibt nach dem Abfiltrieren vom Calciumchlorid eine farblose Flüssigkeit mit einem von Siedepunkt 61 C. Die Ausbeute beträgt etwa 22 g; dies entspricht 13% d. Th. (bezogen auf Ethanol).

Allgemeine Informationen: Chloroform muss in braunen Flaschen aufbewahrt werden, da es unter dem Einfluss von Licht und Feuchtigkeit, aber auch bei höherer Temperatur (in der Flamme) zu dem stark giftigen Phosgen oxidiert. Ein geringer Alkoholzusatz (1 bis 2%) verzögert die Oxidation und bindet das Phosgen unter Bildung des ungiftigeren Diethylcarbonats. Aus diesem Grunde enthält das handelsübliche Chloroform immer etwas Ethanol. Zur Prüfung von Chloroform auf Phosgen siehe DAB. Chloroform darf niemals mit metallischem Natrium getrocknet werden, da explosionsartige Reaktion eintritt.

Therapeutische Verwendung: Chloroform wurde als Inhalationsnarkotikum verwendet bis es von verträglicheren Verbindungen abgelöst wurde. Es ist viermal stärker wirksam als Ether (eine gute Narkose erfordert ungefähr 1 Vol% Chloroform bzw. 4.4 Vol% Ether in der Einatmungsluft), kann aber das Herz schädigen. Rausch und Exzitation sind bei der Chloroformnarkose weniger ausgeprägt als bei Ether, das Einschlafen erfolgt ruhiger und schneller. Gefürchtet sind die Nachwirkungen des Chloroforms. Neben einer Acidosis und einer über Tage zunehmenden Verfettung des Herzens können Leber- und Nierenschädigungen auftreten. Chloroform besitzt eine örtliche Reiz- und analgetische Wirkung auf die Haut und wurde daher äußerlich in Einreibungen verwendet.

Quelle: Winterfeld, K. - Praktikum der organisch-präparativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., 1965
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Letzte Aktualisierung: 15/05/05

Andere Bezeichnung: Trichlormethan