Synthese von Diazomethan [334-88-3]

Diazomethan [334-88-3-A]            CH2N2

Achtung! Diazomethan ist äußerst giftig und sollte daher nur unter einem Abzug mit starkem Sog hergestellt werden. Außerdem wird zur Verwendung einer Schutzwand aus Sicherheitsglas geraten.

60 ml 50%-ige wässrige Natriumhydroxidlösung und 200 ml reiner Diethylether werden in einen 500-ml-Rundkolben gegeben. Die Mischung wird auf 5 C abgekühlt, dann werden 20.6 g Nitrosomethylharnstoff unter Schütteln hinzugegeben. Auf den Kolben wird ein Kühler aufgesetzt, an dessen unterem Ende ein Adapter angebracht ist, der durch einen Doppellochgummistopfen gerade bis unter die Oberfläche von 40 ml reinem Diethylether in einem Rundkolben führt. Letzterer befindet sich in einem Salz-Eisbad. Die ausströmenden Gase werden durch eine mit weiteren 40 ml reinem Diethylether gefüllte Gaswaschflasche geleitet, die auf unter 0 C gekühlt wurde. Der Destillierkolben wird in ein Wasserbad mit einer Temperatur von 50 C gestellt und unter gelegentlichem Schütteln auf den Siedepunkt von Diethylether erhitzt. Da sich Diazomethan an rauen Oberflächen zersetzt, sollten keine Apparaturen mit Kratzern und auch keine Siedesteine oder poröses Porzellan verwendet werden. Die Destillation wird solange fortgesetzt, bis der Diethylether farblos übergeht. Unter gar keinen Umständen sollte der gesamte Diethylether abdestilliert werden, da dies zu einer Explosion führen könnte. Die etherischen Lösungen aus beiden Auffanggefäßen enthalten 5.4-5.9 g Diazomethan, die für die meisten Einsatzzwecke ausreichend trocken sind.

Reinigung: Wird eine wirklich trockene Lösung benötigt, sollte die etherische Lösung 2-3 h lang über Kaliumhydroxidplätzchen analysereiner Qualität gestellt werden. Die wasserfreie etherische Lösung kann ein oder zwei Tage aufbewahrt werden, unterliegt aber ständiger Zersetzung unter Gasentwicklung. Der Behälter sollte deshalb im Kühlschrank aufbewahrt und mit einem mit Calciumchlorid oder Baumwolle gefüllten Rohr versehen werden.

Übersetzt aus: Vogel, Arthur I. - A Text-Book of Practical Organic Chemistry, 3. Auflage, Longman, London 1974
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Letzte Aktualisierung: 08/11/04