Synthese von Dibromformaldoxim [74213-24-4]

Dibromformaldoxim [74213-24-4-A]            CHBr2NO

Zu einer gerührten Lösung von 50 g Glyoxylsäure in 400 ml Wasser gibt man 47 g Hydroxylamin-Hydrochlorid zu und lässt während 24 h rühren. Danach gibt man vorsichtig 118 g Natriumhydrogencarbonat gefolgt von 500 ml Dichlormethan zu. Dem gut gerührten Zweiphasengemisch werden anschließend bei einer Temperatur von etwa 5 C 48 ml Brom in 350 ml Dichlormethan hinzugegeben, so dass die Temperatur nicht über 10 C steigt. Nach der Zugabe wird noch während 3 h gerührt, gekühlt und die Phasen separiert. Die wässrige Phase wird mit Dichlormethan extrahiert. Die organische Phase und die Dichlormethan-Extrakte werden über Magnesiumsulfat getrocknet und eingeengt. Der Rückstand wird aus Hexan umkristallisiert. Daraus erhält man 50 g Dibromformaldoxim als farblose Kristalle, Schmelzpunkt 65-66 C.

Quelle: Tetrahedr. Lett. 1984, 25, 487-490
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Letzte Aktualisierung: 10/06/05