Synthese von Diethylether [60-29-7]

Diethylether [60-29-7-A]            C4H10O

Vorsicht! Diese Syntheseanleitung aus den 70er Jahren entspricht nicht heutigen Sicherheitsstandards. Bei der Durchführung der Synthese sind eine Normschliffapparatur und ein Heizpilz (oder Ölbad) als Heizquelle zu verwenden. Es dürfen keine offenen Flammen bei der Destillation von Diethylether verwendet werden.

Durchführung: Ein 500-ml-Rundkolben mit seitlich abgehendem Arm wird mit einem Zweilochstopfen aus Kork versehen, in dem sich ein Tropftrichter und ein Thermometer befinden, das so angebracht wird, dass es 1 cm Abstand vom Boden des Gefäßes hat. Der Stamm des Tropftrichters wird mit einem Rohr verlängert, das dieselbe Größe hat wie der Stamm des Trichters. Die Verbindung wird mit einem Gummischlauch so hergestellt, dass sich die Glasenden berühren, wobei sich der Gummischlauch oberhalb des Arms angebracht wird. Der Arm wird durch den Korkstopfen am oberen Ende eines langen Liebig-Kühlers oder besser noch den eines Kühlers mit doppeltem Mantel hindurch gesteckt. Das untere Ende des Kühlers führt durch einen Adapter in eine Saugflasche, die mit Eis oder Eiswasser gekühlt wird. An der Saugflasche wird ein Stück Gummischlauch befestigt, das unter den Arbeitstisch führt, damit entweichender Diethylether nicht mit der Brennerflamme in Kontakt kommen kann. Es muss sichergestellt werden, dass der Hahn des Tropftrichters gut gefettet ist und dass alle Verbindungen dicht sind.
In den Kolben werden 75 ml 95%-iges Ethanol gegossen. Anschließend werden vorsichtig 75 ml konzentrierte Schwefelsäure hinzugegeben, wobei häufig geschüttelt wird, damit sich die Flüssigkeiten gut mischen. Die Apparatur wird wieder wie oben beschrieben zusammengebaut, wobei darauf geachtet wird, dass die Verlängerung des Tropftrichters und das Thermometer bis unter die Oberfläche der Flüssigkeit reichen. 150 ml 95%-iges Ethanol werden in den Tropftrichter gegeben. Anschließend wird der Kolben erhitzt, bis das Thermometer 140 °C anzeigt, und dann Ethanol mit derselben Geschwindigkeit zugeführt, wie Flüssigkeit abdestilliert. Die Temperatur muss während der Zugabe des Ethanols konstant zwischen 140 und 150 °C bleiben. Wenn der Alkohol ganz zugeführt wurde (nach etwa 90 min), wird das Erhitzen fortgesetzt und die Temperatur zwischen 140 und 145 °C gehalten. Dann wird die Flamme gelöscht.

Reinigung: Das Destillat, das aus Ether mit ein wenig Ethanol, Wasser und Schwefelsäure besteht, wird in einen Scheidetrichter gegeben und mit 30 ml 5%-iger Natriumhydroxidlösung geschüttelt. Die alkalische Phase (die untere) wird nach ausreichend langem Stehenlassen abgetragen. Der Vorgang des Schüttelns und Abtragens der unteren Schicht wird zuerst mit 25 ml Wasser, dann mit 30 ml 50%-iger Calciumchloridlösung wiederholt (um den Großteil des Alkohols zu entfernen). Der Diethylether wird anschließend in einen Erlenmeyerkolben gegossen, der 10-15 g wasserfreies Calciumchlorid enthält (dadurch werden sowohl Wasser als auch der restliche Alkohol entfernt). Die Flüssigkeit wird mindestens 30 min, am besten jedoch mehrere Stunden stehen gelassen. Währenddessen wird des öfteren umgerührt. Anschließend wird der Diethylether durch einen Faltenfilter in einen 150-ml-Kolben abgefiltert, der einige Stücke poröses Porzellan enthält. Der Rest der Destillationsapparatur ist genau wie im ersten Teil dieser Synthese aufzubauen, wobei der Tropftrichter jedoch weggelassen wird und sich das Thermometer etwas unterhalb der Höhe des seitlichen Arms befindet. Der Kolben wird in einem großen Wasserbad erhitzt; das Wasser sollte vorher schon auf 50-60 °C vorgeheizt worden sein. Der Kolben wird nur so tief eingetaucht, dass der Diethylether langsam übergeht. Die zwischen 33 °C und 38 °C siedende Fraktion wird aufgefangen. Die Ausbeute beträgt 60-65 g. Reiner Diethylether siedet bei 34 °C.

Übersetzt aus: Vogel, Arthur I. - A Text-Book of Practical Organic Chemistry, 3. Auflage, Longman, London 1974
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Letzte Aktualisierung: 01/11/04

Andere Bezeichnungen: Ether; Ethylether