Synthese von Ethylbromid [74-96-4]

Ethylbromid [74-96-4-A]            C2H5Br

Anmerkung: Sowohl die Synthesevorschrift als auch die Durchführung basieren auf der Methode von Orgsyn¹. Die Synthesevorschrift ist eng an die Originalquelle angelehnt; nur die Vorgehendweise wurde den heutigen Standards angepasst. Bei der Durchführung wurden die persönlichen Erfahrungen, die der Experimentator bei der Synthese gemacht hat, dokumentiert.

Synthesevorschrift: Es wird folgende Apparatur aufgebaut: Ein 1000 ml Dreihalskolben wird mit einem Kühler nach Allihn, einem Tropftrichter, dessen Rohr bis zum Boden des Rundkolben reicht, und einem Thermometer ausgestattet. Das obere Ende des Allihn-Kühlers wird mit einem Liebigkühler verbunden - durch beide Kühler fließt während der Synthese Wasser. Als Vorlage dient ein 1000 ml Kolben, in dem sich 200 ml Wasser befinden, und der in einem Eisbad gekühlt wird. Es kann sinnvoll sein den Vakuumstutzen des Liebigkühlers mit einer Kühlfalle zu verbinden, damit kein Produkt verloren geht. In dem Dreihalskolben werden 363 g 95%-tiger Ethanol (7.5 mol), 25 g roter Phosphor und 15 g weißer Phosphor vorgelegt und der Kolben wird im Ölbad erhitzt, bis der Alkohol gelinde siedet (Ölbadtemperatur: 100 110 C); anschließend werden 377 g Brom (121 ml; 2.36 mol) so hinzugetropft, dass die Reaktion unter Kontrolle bleibt (im Laufe der Reaktion kann die Geschwindigkeit der Zugabe soweit erhöht werden, dass wenige der entstehenden weißen Dämpfe in den Liebigkühler vordringen). Nachdem alles Brom hinzugetropft wurde (etwa 3 Stunden) wird das Kühlwasser aus dem Allihn-Kühler abgelassen und die Destillation wird mit einer Geschwindigkeit von 40 50 Tropfen pro Minute fortgeführt, bis das Thermometer etwa 94 C anzeigt (Ölbadtemperatur: etwa 155 C). Das Destillat wird in einen Scheidetrichter überführt, mit 600 ml Eiswasser versetzt und es wird gut geschüttelt. Die untere (organische) Phase wird abgetrennt und mit 20 ml eiskalter 5%-tiger Natronlauge und mit 50 ml Eiswasser gewaschen. Nach dem Trocknen über Calciumchlorid wird das rohe Ethylbromid über eine kurze Kolonne destilliert, wobei die Fraktion zwischen 37 C und 40 C aufgefangen wird (Vorlage mit Eis kühlen, Trockenrohr!). Farblose Flüssigkeit, Ausbeute: 420 465 g (82 9 % der Theorie bezogen auf das eingesetzte Brom).

[1] Basierend auf: Organic Syntheses, Coll. Vol. 1, p.25 (1941); Vol. 1, p. 3
Delivered by: Heuteufel
HTML-Formatierung: Mephisto
Letzte Aktualisierung: 12/04/14

Andere Bezeichnung: Bromethan

Erfahrungsbericht: Synthese von Ethylbromid nach Methode 74-96-4-A

Durchführung: Die Synthese wurde mit den angegebenen Mengen durchgeführt. Statt 25 g roter Phosphor und 15 g weißer Phosphor wurden 40 g roter Phosphor eingesetzt. Es wurde ein Dimroth-Kühler verwendet und der Ausgang der Apparatur wurde mit 2 Waschflaschen, die in eine Eis/Kochsalz-Kältemischung tauchten verbunden. Dies erwies sich jedoch als überflüssig, denn es ist keine Flüssigkeit in den Waschflaschen kondensiert. Die Kühler wurden mit frischem Leitungswasser gespeist, um eine gute Kühlwirkung sicherzustellen (kein Wasserkreislauf). Die Brom-Zugabe dauerte nur eine Stunde. Die Reaktion kann leicht durchgehen; man sollte die Apparatur also nicht unbeaufsichtigt lassen. Während der Synthese ist nur relativ wenig Produkt überdestilliert. Bei der ersten Destillation wurde das Thermometer nur tief in den Kolben eingeführt, dass es nicht in das Reaktionsgemisch eintauchte. Das reine Ethylbromid wurde nach einem großzügigen Vorlauf bei 37 38 C aufgefangen. Ausbeute: 352 g (68 % der Theorie).

YouTube-Video

Quelle: Basierend auf: Organic Syntheses, Coll. Vol. 1, p.25 (1941); Vol. 1, p. 3
Durchführung, Fotos, Video und Beschreibung: Heuteufel (siehe Thread im LambdaForum)
Letzte Aktualisierung: 12/04/14