Synthese von Ethylnitrat [625-58-1]

Ethylnitrat [625-58-1-A]            C2H5NO3

250 ml konzentrierte Salpetersäure (d = 1.4) werden mit 30 g (0.25 mol) Harnstoffnitrat aufgekocht. Nach dem Erkalten gießt man die Hälfte der Lösung in einen mit Tropftrichter und absteigendem Kühler versehenen 1-l-Kolben, in dem sich 30 g (0.24 mol) Harnstoffnitrat und 150 ml 95%-igem Ethanol befinden. Der Kolben wird auf einem Sand- oder in einem Ölbad langsam auf 120-130 C (Badtemperatur) erhitzt (Schutzbrille!). Nachdem etwa ein Drittel des Inhalts abdestilliert ist, vermischt man die zweite Hälfte der Salpetersäurelösung mit 100 ml 95%-igem Ethanol und lässt diese Mischung durch den Tropftrichter langsam zufließen. Die Operation muss hintereinander ausgeführt werden; die Gemische von Ethanol und Salpetersäure dürfen nicht längere Zeit stehen bleiben. Wenn alles zugetropft und die Flüssigkeit im Kolben bis auf etwa 100 ml abdestilliert ist, schüttelt man das übergegangene Ethylnitrat zur Entfernung des Ethanols zweimal mit Wasser, einmal mit verdünnter Natriumcarbonat-Lösung (CO2-Entwicklung!) und dann nochmals mit Wasser aus (Ethylnitrat ist schwerer als Wasser), trocknet über Calciumchlorid und reinigt das Produkt durch Destillation aus dem siedenden Wasserbad (Schutzbrille!), Ausbeute 150-160 g (39-41%) Ethylnitrat mit Siedepunkt 86 C.

Übernommen aus: Gattermann, Ludwig - Die Praxis des Organischen Chemikers, 43. Auflage, Walter de Gruyter, Berlin / New York 1982
Delivered by: Rhadon
Letzte Aktualisierung: 08/11/04

Andere Bezeichnung: Salpetersäureethylester