Synthese von Ethylnitrit [109-95-5]

Ethylnitrit [109-95-5-A]            C2H5NO2

In einem 1-l-Kolben, mit Tropftrichter, Rührer und absteigendem Kühler, der sich in einem Wasserbad von 40-50 C befindet, werden 69 g (1.0 mol) Natriumnitrit [7632-00-0] in 200 ml Wasser gelöst und mit 110 ml 95%-igem Ethanol [64-17-5] versetzt. Unter Rühren wird innerhalb von 40 min die Lösung von 28 ml konzentrierter Schwefelsäure [7664-93-9] in 100 ml Wasser und 110 ml 95%-igem Ethanol zugetropft. Schon nach wenigen Minuten beginnt das Ethylnitrit überzudestillieren. Um eine vollständige Kondensation des niedrigsiedenden Produkts zu erreichen, speist man den Kühler mit vorgekühltem Leitungswasser und taucht die Vorlage tief in ein Eisbad. Kurz nach Zugabe der Säure ist die Bildung des Ethylnitrits beendet; das blassgelbe Produkt soll dann sauer reagieren. Es ist nach Trocknen über wasserfreiem Kaliumcarbonat [584-08-7-0H2O] für die meisten Zwecke genügend rein und muss, da es schon bei 17 C siedet, in einer dickwandigen Flasche im Kühlschrank aufbewahrt werden. Ausbeute 60-65 g (80-87).

Übernommen aus: Gattermann, Ludwig - Die Praxis des Organischen Chemikers, 43. Auflage, Walter de Gruyter, Berlin / New York 1982
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Letzte Aktualisierung: 27/10/04