Gelbe Molybdänsäure [7782-91-4-A] H2MoO4 · H2O
Eine wässrige Lösung von Ammoniumparamolybdat (150 g/L) wird bei Raumtemperatur unter heftigem Rühren zu einem Liter 30%-tiger Salpetersäure gegeben. Anschließend werden 200 g Ammoniumnitrat in die klare Lösung eingetragen und die Mischung wird mit einigen Kristallen H2MoO4 * H2O geimpft. Innerhalb von 8 bis 10 Tagen kristallisiert die gelbe Molybdänsäure in nahezu quantitativer Ausbeute aus. Die Säure wird mehrere Tage lang durch wiederholtes Dekantieren mit Eiswasser gewaschen, dann abfiltriert und getrocknet.
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Beschreibung: Beim Ansäuern einer Molybdatlösung fällt die weiße Molybdänsäure, welche in einem triklinen Kristallsystem kristallisiert, als Niederschlag aus. Durch Eintragen von Ammoniumparamolybdat in Salpetersäure und Zugabe von Ammoniumnitrat erhält man jedoch die gelbe, monokline Form als Monohydrat. Bei Erwärmen geht die gelbe Molybdänsäure ebenfalls in die weiße Form über. Die gelbe Molybdänsäure bildet kanariengelbe Kristalle, welche nur in sehr geringem Maße in Wasser löslich sind. Wird das Monohydrat etwa 2 Wochen über Schwefelsäure getrocknet, so verliert die Verbindung ihr Kristallwasser.
Anmerkung: Es ist nicht zwingend notwendig, die Lösung mit einem Impfkristall zu versetzen, jedoch kann es ansonsten sehr lange dauern, bis sich die Molybdänsäure abscheidet. Bei der Durchführung der Synthese dauerte es mehrere Monate, bis die gesamte Molybdänsäure auskristallisiert war und fast einen Monat, bis sich die ersten kleinen Kristalle zeigten.
Quelle: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry 2nd ed., vol. 1, Academic Press 1963
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Letzte Aktualisierung: 04/09/12