Synthese von Hexamminnickel(II)-perchlorat [14322-50-0]

Hexamminnickel(II)-perchlorat [14322-50-0-A]            [Ni(NH3)6](ClO4)2


NiSO4 6 H2O + 6 NH3 + 2 NH4ClO4  →  [Ni(NH3)6](ClO4)2 + (NH4)2SO4 + 6 H2O

Bisher liegen nur sehr spärliche Informationen über diese Komplexverbindung vor. Leider gibt es keine Daten über die thermische Stabilität des Perchlorats. Obwohl das bei der Fotoreihe dargestellte Hexamminnickel(II)-perchlorat bei Kontakt mit einer Zündflamme nur sehr langsam und zögerlich mit weiß bis hellblauer Flamme abbrannte, empfehlen wir lediglich kleinste Mengen der Substanz trocken herzustellen und diese zur Sicherheit, wie eine instabile Substanz zu handhaben.

Durchführung: In einem 250-ml-Becherglas werden 12.1 g Nickelsulfat Hexahydrat in 32 ml Wasser gelöst. Anschließend werden 17 ml 25%-iges Ammoniak langsam hinzugegossen. Dabei färbt sich die Lösung durch den entstehenden Hexamminnickel-Komplex tief blau. In einem anderen Becherglas werden 10.8 g Ammoniumperchlorat in 45 ml Wasser gelöst. Sobald sich das gesamte Ammoniumperchlorat gelöst hat, wird es zur Lösung des Hexamminnickel-Komplexes gegossen. Das Hexamminnickel(II)-perchlorat fällt hierbei als heller Niederschlag aus. Nach dem Absaugen oder Abfiltrieren wird der schwach violett-blaue Niederschlag mit eiskalten Ethanol gewaschen und anschließend im Exsikkator getrocknet.

Anmerkung: Laut HECHT sollen sich die Perchlorate der Hexamminkomplexe von zweiwertigen Ionen der Elemente 25 bis 30 durch bemerkenswerte Schwerlöslichkeit in Wasser auszeichnen, so dass Hexamminnickel(II)-perchlorat sogar als gravimetrische Bestimmungsform verwertbar sein soll. Um möglichst viel Nickel-Ionen zu fällen, kann versucht werden in kalter, alkoholischer Lösung zu arbeiten und durch Zugabe von eiskaltem Ethanol zum klaren Filtrat die Löslichkeit des Hexamminnickel(II)-perchlorat weiter herabzusetzen. Das Produkt ist für die analytische Gravimetrie und die Pyrotechnik von Interesse.

Quelle: Hecht - Präparative anorganische Chemie, Berlin-Göttingen-Heidelberg: Springer-Verlag 1951
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Letzte Aktualisierung: 26/02/06

Andere Bezeichnungen: Hexaamminnickel(II)-perchlorat; Hexaamminnickel(II)-diperchlorat; Hexamminnickel(II)-diperchlorat

Fotodokumentation der Darstellung von Hexamminnickel(II)-perchlorat nach Methode [14322-50-0-A]

Letzte Aktualisierung: 26/02/06