Synthese von Hydrazindiiumsulfat
[10034-93-2]

Hydrazindiiumsulfat [10034-93-2-A]            [H3NNH3]2+SO42

In einen Erlenmeyerkolben von 1 l Inhalt gibt man 200 ml Ammoniak [7664-41-7] (20%-ig; 10.8 mol/l), 5 ml 1%-iger Leim- oder Gelatinelösung und darauf 100 ml 1 n Natriumhypochlorit-Lösung [7681-52-9]. Die Hypochloritlösung stellt man durch Einleiten von Chlor [7782-50-5] in 5%-ige Natronlauge [1310-73-2] bis zur berechneten Gewichtszunahme her. Man erhitzt nun das Gemisch rasch zum Sieden und kocht 30 Minuten lang, so dass alles überschüssige Ammoniak entweicht und die Lösung etwa auf die Hälfte eindampft. Nach dem Abkühlen wird die Lösung mit Schwefelsäure [7664-93-9] neutralisiert (pH 7-8). Man läßt einige Zeit stehen, bis sich graue Flocken der Leimsubstanz abgeschieden haben. Nun wird filtriert und das Filtrat mit Schwefelsäure stark angesäuert. Man läßt über Nacht kristallisieren, saugt am nächsten Tag das Hydraziniumsulfat ab und wäscht mit Eiswasser. Das Präparat ist bereits ziemlich rein, kann aber durch Umkristallisieren aus siedendem Wasser noch weiter gereinigt werden. Eine Probe darf beim Verglühen keinen Rückstand hinterlassen. Ausbeute: 40-50% bezogen auf Chlor.
An Stelle der Leim- bzw. Gelatinelösung kann man auch einen Chelatbildner (z. B. Ethylendiamintetraessigsäure [60-00-4]) verwenden, der mit Wasser eine echte Lösung gibt und die Schwermetallionen bindet, die den Zerfall des intermediär auftretenden Chloramin [127-52-6] katalysieren würden. Dieses Verfahren liefert jedoch nur etwa 20% Ausbeute, da Leim zusätzlich die Hydrazinbildung aus Chloramin und Ammoniak katalysiert.

Beschreibung: Hydraziniumsulfat bildet farblose, dicke Tafeln oder Prismen mit einem Schmelzpunkt von 254 C. Die Kristalle sind in kalten Wasser schwer löslich (3.05 g in 100 ml bei 22 C), in heißem Wasser unter Hydrolyse zu N2H5+ und H3O+ leicht löslich und in Ethanol unlöslich. Hydraziniumsulfat wird als Reduktionsmittel bei der Mineralanalyse, zur Trennung von Polonium und Tellur, in der Photographie zur Beschleunigung des Entwickelns, als Fungizid und zur Herstellung von Aziden verwendet.

Synthese übernommen aus: Brauer, Band 1
Angaben d. Beschreibung: Brauer, Band 1 Römpp Lexikon Chemie The Merck-Index
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Letzte Aktualisierung: 01/11/04

Andere Bezeichnung:
Hydrazinsulfat