Synthese von Kaliumtrioxalatoferrat(III)-Trihydrat [5936-11-8]

Kaliumtrioxalatoferrat(III)-Trihydrat [5936-11-8-A]            K3[Fe(C2O4)3] 3 H2O

35 g kristallines Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat werden in 100 ml Wasser gelöst, erhitzt und in der Siedehitze mit Salpetersäure oxidiert. Nach Verdünnen des Ansatzes auf 2 Liter wird mit Ammoniak das Eisenoxidhydrat ausgefällt und dekantierend gewaschen, indem man die über dem Niederschlag stehende klare Lösung abgießt und mit destilliertem Wasser wieder auffüllt, was mehrere Tage in Anspruch nimmt. Dann wird filtriert und nochmals mit heißem Wasser gewaschen. Das Oxidhydrat wird nun langsam in eine heiße Lösung von 44 g Kaliumhydrogenoxalat in 100 ml Wasser eingetragen. Sobald keine Auflösung des Eisenoxidhydrates mehr erfolgt, wird filtriert und auf dem Wasserbad bis zur Kristallisation eingeengt. Wegen der Lichtempfindlichkeit des Salzes ist direktes Sonnenlicht zu vermeiden. Die anfallenden, prächtig smaragdgrünen Kristalle werden zunächst mit wenig Wasser und daraufhin mit Ethanol gewaschen und über konzentrierter Schwefelsäure getrocknet.

Beschreibung: Das Trihydrat geht bei 120 C in das wasserfreie Kaliumtrioxalatoferrat(III) [14883-34-2 ] über. Zersetzung findet ab 230 C statt. Obwohl das Trioxalatoferrat(III) stabil gegen eine Dissoziation zum Oxalat ist, sind seine Lösungen und Salze lichtempfindlich. Bei Belichtung geht es in Kaliumeisen(II)-oxalat über. Dabei wird Oxalat zu Kohlendioxid oxidiert und Eisen(III) gleichzeitig zu Eisen(II) reduziert. Diese Reaktion stellt die Grundlage für den ersten Schritt im Blaupauseprozess dar. Dies wurde früher in der photographischen Praxis, besonders der Platinotypie, genutzt.

Quelle: Hecht, Präparative anorganische Chemie, Berlin-Göttingen-Heidelberg: Springer-Verlag 1951 Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology (4th Edition)
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Letzte Aktualisierung: 09/12/05

Kaliumtrioxalatoferrat(III)-Trihydrat [5936-11-8-B]            K3[Fe(C2O4)3] 3 H2O

Eine Lösung von 5.3 g (19.61 mmol) Eisen(III)-chlorid-Hexahydrat in 8 ml Wasser wird zu einer warmen Lösung von 12 g (65.13 mmol) Kaliumoxalat-Monohydrat in 20 ml Wasser gegeben. Die Lösung wird mittels eines Eisbades auf 0 C abgekühlt und für einige Zeit bis zur vollständigen Kristallisation auf dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abdekantieren der Mutterlauge wird das Salz in 15 ml warmen Wasser gelöst und erneut abgekühlt. Die Kristalle werden nun abgesaugt und an der Luft getrocknet. Die Ausbeute beträgt 6.4 g beziehungsweise 66% der Theorie.


Quelle: AC Skript der Uni Wuppertal
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Letzte Aktualisierung: 16/11/06