Synthese von Kristallviolett [548-62-9]

Kristallviolett [548-62-9-A]            C25H30ClN3

Eine Mischung von 24 g (0.25 mol) N,N-Dimethylanilin, 10.8 g (0.04 mol) 4,4'-Bis(dimethylamino)-benzophenon (Michlers Keton) und 10 g Phosphorylchlorid wird in einem offenen trockenen Kolben 5 Stunden lang im lebhaft siedendem Wasserbad erhitzt. Die blau gefärbte Schmelze wird dann in etwa 400 ml Wasser eingegossen und die Lösung mit Natronlauge alkalisch gemacht. Der Überschuss an Dimethylanilin wird mit Wasserdampf abgeblasen (Kühler); wenn keine Öltropfen mehr übergehen, lässt man erkalten, saugt die erstarrte Carbinolbase ab, wäscht gut mit Wasser nach und kocht mit einer Lösung von 4 ml konzentrierter Salzsäure in l Wasser gründlich aus. Die blaue Lösung wird siedend heiß durch ein Faltenfilter filtriert. Den Rückstand kocht man mit kleineren Mengen der gleichen verdünnten Salzsäure so oft aus, bis fast alles in Lösung gegangen ist. Die vereinigten Auszüge versetzt man nach dem Erkalten unter kräftigem Umrühren so lange mit feingepulvertem Kochsalz, bis der Farbstoff ausgefällt ist. Er wird abgesaugt und aus wenig Wasser umkristallisiert. Beim Erkalten scheidet sich das Kristallviolett in derben, bronzeglänzenden Prismen ab, die man nach dem Absaugen auf Filtrierpapier an der Luft trocknet. Ausbeute 14-15 g (ungefähr 75%).
Beim Auskochen ist zu beachten, dass man mit möglichst wenig Salzsäure auskommt, da bei einem Überschuss an Säure das viel leichter lösliche saure Salz des Farbstoffs gebildet wird.

Quelle: Gattermann, Ludwig - Die Praxis des Organischen Chemikers, 43. Auflage, Walter de Gruyter, Berlin / New York 1982
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Letzte Aktualisierung: 22/08/07

Andere Bezeichnungen: Hexa-N-methylparafuchsinchlorid; C.I. Basic Violet 3; C.I. 42 555