Synthese von Kupferchromit-Katalysator
[12018-10-9]

Kupferchromit-Katalysator [12018-10-9-A]            CuCr2O4 + CuO

Man löst 126 g reines Ammoniumdichromat in 600 ml Wasser und fügt 150 ml 28%-iges Ammoniak hinzu. Diese Lösung läßt man unter Rühren von Hand in dünnem Strahl zu der angewärmten Lösung (50 bis 60 C) von 242 g Kupfer(II)-nitrat-Trihydrat in 800 ml Wasser einfließen. Der rotbraune Niederschlag von Cu(OH)NH4CrO4 wird noch einige Minuten aufgerührt und dann auf der Nutsche abgesaugt. Nach dem Abpressen trocknet man ihn bei 110 C im Trockenschrank. Die erhaltene Masse wird grob zerkleinert und in einer bedeckten Nickel- oder Porzellanschale im Muffelofen 1 Stunde bei 350 bis 450 C erhitzt. Das Reaktionsprodukt (CuCr2O4 + CuO) wird im Mörser zerkleinert und zur Entfernung des Kupfer(II)-oxids in einem 2-l-Becherglas dreimal mit je 1.2 l 10%-iger Essigsäure aufgerührt, wobei man nach dem Absitzen jeweils dekantiert. Der verbliebene Rückstand wird schließlich viermal in gleicher Weise mit Wasser gewaschen, abgesaugt, bei 110 C getrocknet und zerrieben. Das letzte Absitzen des Niederschlages wird häufig durch teilweise Peptisation erschwert.
Der Katalysator enthält oft noch überschüssiges Kupfer(II)-oxid. Aus ihm kann während des Gebrauches Kupfer(I)-oxid entstehen, das die Wirksamkeit stark herabmindert. Ersetzt man in dem Ansatz 24 g des Kupfer(II)-nitrat-Trihydrats durch 26 g Bariumnitrat, so kann das Unwirksamwerden des Katalysators nahezu sicher vermieden werden; das Barium taucht im fertigen Katalysator als Bariumchromat auf. An Stelle des Bariumnitrats können auch äquivalente Mengen von Magnesium-, Calcium-, Mangan(II)- oder Zinknitrat verwendet werden.

Quelle: Brauer
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Letzte Aktualisierung: 25/10/04

Kupferchromit-Katalysator [12018-10-9-B]            CuCr2O4 + CuO

Eine Lösung aus 260 g Kupfer(II)-nitrat-Trihydrat in 900 ml 80 C warmem Wasser wird unter Rühren zu einer Lösung aus 178 g Natriumdichromat-Dihydrat und 225 ml 28%-igem Ammoniak gegossenen. Der Niederschlag wird filtriert, auf der Nutsche abgesaugt, dreimal in Wasser aufgeschlämmt und wieder abfiltriert. Das Kupferammoniumchromat wird über Nacht bei 75-80 C getrocknet. Der verbliebene Rückstand wird pulverisiert und in kleinen Portionen in einen 1-l-Dreihalskolben mit angeschlossenem Hershberg-Stahl-Rührer (der knapp über dem Kolbenboden eingestellt ist) gegeben. Der Kolben taucht dabei in ein Bad aus Woodschem Metall, welches man auf 350 C erhitzt hat (mit 300-320 C kann man gute Ergebnisse erhalten). Unter Rühren wird das Pulver über einen Zeitraum von 15 Minuten hinzugegeben (viele weiße Dämpfe entstehen) und bei 350 C für weitere 15 Minuten gerührt, bis die Reaktion beendet ist. Das abgekühlte, schwarze, staubige Pulver wird so wie es ist zur Dehydrierung verwendet.

Quelle: Rhodium Drug Chemistry Archive
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Letzte Aktualisierung: 25/10/04

Andere Bezeichnungen: Kupfer-Chrom-Oxid; Kupfer(II)-chromat(III)

Versuch: Herstellung eines Kupferchromit-Katalysators

Anmerkung: Die in dieser Durchführung entstandenen Ungenauigkeiten sind sehr bedauerlich. Da mir die benötigten Chemikalien zum Zeitpunkt der Durchführung nicht zugänglich waren verwendete ich einige Improvisationen.

Eine Kupfer(II)-nitrat Lösung die ungefähr 52 g Kupfer(II)-nitrat Trihydrat in 180 ml Wasser enthielt wurde auf 70 C erwärmt. Da diese Lösung aus Kupferoxid und Salpetersäure hergestellt wurde, kann der Kupfernitrat-Gehalt etwas von der obigen Angabe abweichen, zudem können Reste der Salpetersäure enthalten sein.
Eine zweite Lösung aus 40 g Kaliumdichromat in 135 ml warmen Wasser wurde vorbereitet und 57 ml 25%-iger Ammoniak-Lösung hinzugegeben. Die orange Lösung erwärmte sich bei der Zugabe und wurde gelb.

Unter starkem Rühren mittels eines Magnetrührers wurde diese Lösung zu der Kupfernitrat-Lösung gegossen. Es bildete sich ein dunkelbrauner Niederschlag, der abfiltriert und im Filter vier mal mit Wasser gewaschen wurde.
Auf einem, mit kochendem Wasser gefülltem 5-Liter-Kanister, wurde der abgetropfte Filter ausgebreitet und somit schnell getrocknet. Das vollkommen trockene, braune Produkt wurde zu feinem Pulver zerrieben. In eine Abdampfschale, die sich in einem 320 C heißen Sandbad befand, welches  mit einem Butanbrenner beheizt und mit einem Thermometer überwacht wurde, wurde das braune Kupferammoniumchromat langsam in kleinen Portionen hinzugegeben. An der Kontaktfläche zu der heißen Schale verfärbte es sich bald schwarz.

Das Pulver wurde während des Erhitzens mehrmals gut durchmischt. Nach 30 Minuten war das gesamte Pulver schwarz und feinstäubig geworden. Da während des Erhitzens der feinstäubige Katalysator, durch aufsteigende Luft (in geringem Maße) verweht wurde, empfielt sich eine Abschirmung der Sandbades mit einem Kochdeckel.
Der fertige Kupferchromit-Katalysator wurde auf seine dehydrogenisierende Wirkung hin erfolgreich getestet.




 
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Letzte Aktualisierung: 25/10/04