Synthese von Natriummonothioarsenat(V) [34377-62-3]

Natriummonothioarsenat(V) [34377-62-3-A]            Na3AsO3S 12 H2O


6 NaOH + As2O3 + S8 + 9 H2O  →  2 Na3AsO3S 12 H2O

In einem 250-ml-Rundkolben werden 10 g Arsentrioxid und 12 g Natriumhydroxid in 80-100 ml Wasser gelöst. Anschließend werden 3 g Schwefelpulver dazugegeben und so lange unter Rückfluss gekocht, bis nach etwa 90 Minuten eine klare, schwach gelb gefärbte Lösung entstanden ist. Diese wird von dem wenigen nicht umgesetzten Schwefel abfiltriert. Das Filtrat versetzt man mit soviel Ethanol (etwa 40-50 ml), dass gerade eine bleibende Trübung entsteht. Nach einiger Zeit scheiden sich an den Gefäßwänden nadelförmige Kristalle aus, die nach insgesamt 60 Minuten scharf abgesaugt und mit Ethanol gewaschen werden. Durch Einmengen der Mutterlauge auf dem Wasserbad und erneute Zugabe von Ethanol kann man eine weitere Fraktion isolieren. Die Ausbeute beträgt 42-43 g. Zur Reinigung wird das Rohprodukt in 50-60 ml Wasser unter leichtem Erwärmen gelöst und nach Filtration der Lösung durch Zugabe von 70 ml Ethanol gefällt. Man saugt erneut ab, wäscht mit 30 ml Ethanol und trocknet an der Luft.

Quelle: Brauer, Handbuch der Präparativen Anorganischen Chemie Band 1, Stuttgart: Ferdinand Enke Verlag 1975
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Letzte Aktualisierung: 05/04/06

Andere Bezeichnung: Natriumthioarsenat-Dodecahydrat

Fotodokumentation der Darstellung von Natriummonothioarsenat(V) nach Methode [34377-62-3-A]

Die Fotos zeigen die Synthese des Natriummonothioarsenats mit einem Viertel der oben beschriebenen Mengen. 2.5 g Arsentrioxid und 3.0 g Natriumhydroxid wurden in 25 ml destilliertem Wasser gelöst. Nachdem alles gelöst war, wurden 0.8 g Schwefel zugesetzt und die Reaktionsmischung zwei Stunden unter Rückfluss gekocht. Hierbei ist zu bemerken, dass sich die Lösung nicht gelblich, sondern grau-schwarz färbte und deshalb weitere 30 Minuten gekocht wurde. Anschließend wurden 12 ml auf -18 C abgekühltes Ethanol hinzugegeben, wobei schlagartig ein weißer, flockiger Niederschlag ausfiel. Dieser wurde abgenutscht und das Becherglas mit wenig Wasser ausgewaschen. Das so erhaltene Rohprodukt wurde in 20 ml Wasser unter Erwärmen gelöst und mit 18 ml Ethanol versetzt. Nach einiger Zeit bildeten sich lange Nadeln von Natriumthioarsenat-Dodecahydrat die abgenutscht, mit 7 ml Ethanol gewaschen und an der Luft getrocknet wurden. Diese erste Fraktion wog 3.0 g. Nach dem Einengen der Mutterlauge auf die Hälfte ihres Volumens, darauf folgender Zugabe von Ethanol (bis kein weißer Feststoff mehr ausfiel) und erneuter Umkristallisation wurden weitere 0.6 g des Produktes erhalten.

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Letzte Aktualisierung: 05/04/06