Synthese von Nitroguanidin [556-88-7]

Nitroguanidin [556-88-7-A]            CH4N4O2

In einem 1000-ml-Becherglas gibt man zu 600 ml konzentrierter Schwefelsäure unter ständigem Rühren 400 g Guanidinnitrat. Die Zugabe muss in kleinen Portion erfolgen, da es sonst zu Klumpenbildung und starker Erwärmung der Lösung kommt.Die Temperatur der Lösung wird mittels eines Wasserbades auf unter 25 C gehalten. Die Auflösung des Guandinnitrats in der Säure geht normalerweise nur langsam von statten; so lange die Lösung milchig-weiß ist, wird weiter gerührt, eine völlige Klärung muss allerdings nicht erreicht werden. Die Lösung wird 15 20 Stunden stehen gelassen. Ein längeres Stehenlassen führt zu einer allmählichen Zersetzung des schon gebildeten Nitroguanidins. Die viskose Lösung wird anschließend zu 4 l Eiswasser gegossen, was zur Auskristallisation des Nitroguanidins führt. Nach einer Stunde sind alle Kristalle ausgefallen und werden abfiltriert. Im Filter werden sie mit etwas Wasser gewaschen und anschließend in 4 l kochendem Wasser gelöst. Dies ist notwendig, um Säurereste zu entfernen und somit das Nitroguanidin zu stabilisieren. Sobald sich alle Kristalle aufgelöst haben, wird die Lösung abgekühlt. Eine rasche Temperaturabsenkung und ständiges Umrühren verhindern die Bildung großer Kristalle. Zwei Stunden später sind alle Kristalle ausgefallen und können endgültig abfiltriert werden. Aus 400 g Guanidinnitrat erhält man 320 g Nitroguanidin (Angabe aus der experimentellen Überprüfung), was 94% der theoretischen Ausbeute ausmacht.

Quelle: Die Angaben beruhen auf den empirischen Erkenntnissen eines Autoren dieser Sammlung. Die Richtigkeit der Angaben wurde experimentell überprüft. Ähnlich der Methode in Davis
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Letzte Aktualisierung: 01/11/04