Synthese von Piperinsäure [5285-18-7]

Piperinsäure [5285-18-7-A]            C12H10O4

0.5 g Piperin werden alkalisch verseift. Die Verseifung mit 5 ml 20%-iger KOH in Methanol/Wasser (9:1) mindestens über Nacht durchführen oder drastischere Bedingungen anwenden (KOH-Schmelze oder HCl bzw. methanolische HCl unter Rückfluss), DC und GC-Kontrolle erfolgt vor und nach der Verseifung. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wird das Lösungsmittel am Rotationsverdampfer abgezogen und der Rückstand in heißem Wasser aufgenommen (gegebenenfalls filtrieren). Nun wird mit konzentrierter Salzsäure angesäuert. Der voluminöse gelbe Niederschlag wird über einen Büchnertrichter abgesaugt mit kaltem Wasser gewaschen und aus Ethanol umkristallisiert. Man erhält gelbe Nadeln, Smp.: 216-217 C.

Quelle: Analytisches Praktikum für Biochemiker der Universität Bayreuth
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Erstellt: 24/03/05
Letzte Aktualisierung: 31/12/12