Synthese von 1-Allyl-3,4-methylendioxybenzol

1-Allyl-3,4-methylendioxybenzol

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Synthese: In einem 1500-ml-Dreihals-Sulfierkolben werden 100 ml Dichlormethan (DCM) und 500 ml Dimethylsulfoxid (DMSO) vorgelegt. Den Kolben versieht man mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Gaseinleitungsrohr. Anschließend verdrängt man die Luft im Kolben durch Stickstoff und stellt dauerhaft einen mäßigen Stickstoffstrom ein. Nun wird das Lösungsmittelgemisch in einem Ölbad auf 125 bis 130 °C Badtemperatur erhitzt. Danach werden durch den Kühler 7,55 g 4-Allyl-1,2-dihydroxybenzol und 4,15 g Natriumhydroxid unter Rühren durch den Kühler in das Lösemittelgemisch gegeben. Diese Zugabe wird in Abständen von 5 min noch 19 mal wiederholt. Zum Schluß müssen 151 g 4-Allyl-1,2-dihydroxybenzol und 83 g Natriumhydroxid zugegeben worden sein. 20 min nachdem die letzte Portion zugegeben wurde, setzt man noch weitere 20 ml Dichlormethan und 3 g Natriumhydroxid hinzu. Nun wird das Reaktionsgemisch 70 min gerührt. Nach Ablauf der 70 min entfernt man den Rührer und den Dimroth-Kühler und stellt den Stickstoffstrom ab. Einer der Hälse des Kolbens wird mit einem Glashohlstopfen verschlossen, während der andere mit einer Destillationsapparatur bzw. einem Gaseinleitungsrohr ausgestattet wird. Anschließend leitet man Wasserdampf in den Kolben und destilliert damit das entstandene Safrol ab. Nach der Trennung der Phasen im Scheidetrichter wird das Safrol mit wasserfreiem Calciumchlorid getrocknet und im Wasserstrahlpumpenvakuum redestilliert.

1-Allyl-3,4-methylendioxybenzol bildet eine farblose, wasserunlösliche, charakteristisch riechende Flüssigkeit. Die Substanz besitzt wissenschaftliches Interesse bei der Herstellung bestimmer psychoaktiver Amphetaminderivate.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Safrol