Synthese von 2-Amino-4,5-cyclotetramethylenthiophen-3-carbonsäureethylester

2-Amino-4,5-cyclotetramethylenthiophen-3-carbonsäureethylester

Hinweis: Diese Syntheseanleitung erfüllt nicht unsere qualitativen Anforderungen, da wichtige Daten, wie eine Quellenangabe, fehlen. Hilf mit die Anleitung zu verbessern, indem Du fehlende Daten einreichst. Kontaktiere uns dazu bitte im Forum.

Synthese: In einem 500-ml-Dreihals-Rundkolben werden 52 ml Cyclohexanon, 54 ml Cyanessigsäureethylester und 17,6 g Schwefel mit 100 ml wasserfreiem Ethanol gemischt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Tropftrichter versehen. In den letzteren füllt man 100 ml Morpholin. Anschließend wird das Morpholin unter Rühren in das Reaktionsgemisch getropft. Unter Erwärmung löst sich der Schwefel langsam auf und es resultiert eine klare Lösung (Anm. 1). Nach Beendigung der Reaktion verdünnt man mit 100 ml Wasser und saugt nach beendeter Kristallisation ab. Das Reaktionsprodukt wird aus Ethanol umkristallisiert und im Trockenschrank bei 80 °C getrocknet. Die Ausbeute beträgt 80 % der Theorie eines bei 116 °C schmelzenden Produktes.

Anmerkung: Anm. 1: Sollte die Reaktion sehr langsam verlaufen, dann erhitzt man das Reaktionsgemisch auf dem Wasserbad.

Der 2-Amino-4,5-cyclotetramethylenthiophen-3-carbonsäureethylester bildet farblose, wasserunlöslicheKristalle. Die Verbindung besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15