Synthese von 5-Aminopyrazol

5-Aminopyrazol

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Synthese: In einem 250-ml-Dreihals-Rundkolben werden zu Beginn 28 g Kaliumcarbonat in 80 ml Wasser aufgelöst und mit 10,8 ml Hydrazin-Monohydrat versetzt. Man versieht den Kolben mit KPG-Rührwerk, Tropftrichter und Gaseinleitungsrohr. Die ganze Apparatur überführt man in eine Eis-Kochsalz-Kältemischung und befüllt den Tropftrichter mit 16 ml 2-Chloracrylsäurenitril. Anschließend wird das Nitril bei 5 bis 10 °C unter Rühren und Einleiten von Stickstoff innerhalb von 1 Stunde in die Reaktionsmischung getropft. Es wird noch 1 Stunde bei Raumtemperatur und 1 Stunde im Wasserbad bei 40 bis 50 °C gerührt. Dann läßt man über Nacht ruhen. Am nächsten Tag wird das Reaktionsgemisch mit 80 ml Essigsäureethylester (Ethylacetat) versetzt und 24 Stunden mazeriert. Nach dem Abtrennen der organischen Phase im Scheidetrichter überführt man diese in einen 250-ml-Rundkolben, der mit Claisen-Aufsatz, Destillierbrücke und Eutervorlage ausgestattet ist, und destilliert den Essigsäureethylester bei Normaldruck ab. Der Rückstand wird danach im Hochvakuum bei 0,3 Torr destilliert. Dabei gehen zwischen 120 und 122 °C etwa 11,6 g (70 % der Theorie) einer öligen Flüssigkeit über. Beim Abkühlen oder durch Animpfen kristallisiert reines 5-Aminopyrazol aus. Dieses hat einen Schmelzpunkt von 36 °C.

Das 5-Aminopyrazol bildet farblose, wasserlösliche Kristalle. Die Verbindung wird zur Herstellung von pharmazeutischen Präparaten verwendet und besitzt wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15