Synthese von 3-Amino-2,4,6-triiodbenzoesäure

3-Amino-2,4,6-triiodbenzoesäure

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Synthese: In einem 500-ml-Dreihals-Rundkolben werden 6,9 g 3-Aminobenzoesäure in 200 ml Wasser und 5 ml konz. Salzsäure aufgelöst. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Tropftrichter versehen. Den letzteren befüllt man mit einer Lösung von 29 g Iodmonochlorid in 29 ml konz. Salzsäure. Der Kolben wird nun in einem Wasserbad langsam auf 80 bis 85 °C erhitzt, während die Lösung des Iodmonochlorids unter Rühren zugetropft wird. Nachdem die gesamte Lösung zugegeben wurde, erhitzt man noch 3 Stunden unter Rühren auf 80 bis 85 °C. Nach 3 Stunden wird das ausgefallene Rohprodukt abgesaugt und zweimal aus der fünffachen Menge Wasser unter Zusatz von einer geringen Menge Natriumhydrogensulfit umkristallisiert. Nach dem Trocknen im Trockenschrank bei 80 °C beträgt die Ausbeute 70 % der Theorie eines zwischen 196 und 198 °C schmelzenden Produktes.

Die 3-Amino-2,4,6-triiodbenzoesäure bildet farblose, wasserunlösliche Kristalle. Die Substanz besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15