Synthese von Bis-(2,4-dinitrophenyl)-sulfid

Bis-(2,4-dinitrophenyl)-sulfid

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Synthese: In einem 2000-ml-Rundkolben werden 100 g 1-Chlor-2,4-dinitrobenzol in 1000 ml Ethanol gelöst. Sobald völlige Auflösung eingetreten ist, gibt man eine Schmelze von 65,5 g Natriumsulfid-9-Hydrat und 9 g Schwefel in kleinen Portionen in die Lösung. Es tritt eine heftige Reaktion ein. Wenn diese etwas nachgelassen hat, versieht man den Kolben mit einem DimrothKühler und beendet die Reaktion durch dreistündiges Erhitzen in einem Ölbad. Nach dem Abkühlen wird das Reaktionsprodukt abgesaugt, zuerst mit Ethanol und dann mit Wasser chloridfrei gewaschen. Das Produkt wird zum Schluß im Vakuumexsikkator getrocknet. Man erhält 86 g eines bei 280 °C unter Zersetzung schmelzenden Produktes (Anm. 1).

Anmerkung: Anm. 1: Das Produkt muß mit Vorsicht gehandhabt werden, da es durch die hohe Anzahl von Nitrogruppen unter Umständen explosionsartigen Zerfall erleiden kann.

Bis-(2,4-dinitrophenyl)-sulfid bildet gelbe, wasserunlösliche, thermisch instabile Kristalle. Die Verbindung besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15