Synthese von Bis-(2-nitrophenyl)-disulfid

Bis-(2-nitrophenyl)-disulfid

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Synthese: In einem 250-ml-Rundkolben werden 18 g Natriumsulfid-9-Hydrat und 75 ml 96 proz. Ethanol vorgelegt. Der Kolben wird mit einem Dimroth-Kühler versehen und in einem Wasserbad so lange erhitzt, bis sich das Natriumsulfid vollständig aufgelöst hat. Daraufhin setzt man 2,4 g feingepulverten Schwefel hinzu und setzt das Erhitzen fort, bis sich der Schwefel aufgelöst hat. Es bildet sich eine rotbraune Lösung von Natriumdisulfid. Gleichzeitig bereitet man in einem 250-ml-Dreihals-Rundkolben eine Lösung von 15,8 g 2-Chlornitrobenzol in 25 ml 96 proz. Ethanol. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Tropftrichter ausgestattet. Den Tropftrichter befüllt man mit der Natriumdisulfidlösung und läßt diese dann langsam unter lebhaftem Rühren in den Kolben einlaufen. Sobald die Heftigkeit der Reaktion nachläßt, wird das Reaktionsgemisch in einem Wasserbad erst gelinde und später 2 Stunden zum lebhaften Sieden erhitzt. Danach läßt man erkalten und saugt das Gemisch des organischen Disulfids und Natriumchlorids ab. Dieses wird in einem 100-ml-Becherglas mit 25 ml Wasser gründlich durchgerührt, um das Natriumchlorid zu entfernen. Nach erneutem Absaugen wäscht man den Filterrückstand mit 5 ml Ethanol nach, um letzte Reste von 2-Chlornitrobenzol zu entfernen. Nun wird das Produkt im Trockenschrank bei 80 °C getrocknet. Die Ausbeute beträgt 9 bis 10,5 g (58 bis 66 % der Theorie) eines zwischen 192 und 195 °C schmelzenden Produktes.

Das Bis-(2-nitrophenyl)-disulfid bildet gelbe, wasserunlösliche Kristalle. Die Substanz besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15