Synthese von 4´-Bromacetophenon

4´-Bromacetophenon

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Synthese: In einem 750-ml-Sulfierkolben, der mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler, Tropftrichter und Thermometer 0 bis 200 °C versehen ist, werden 84 ml Brombenzol, 120 g wasserfreies Aluminiumchlorid und 160 ml Kohlenstoffdisulfid (Schwefelkohlenstoff) vorgelegt. Das Thermometer muß aber bis kurz über den Kolbenboden reichen. Den Ausgang des Kühlers versieht man mit einem Übergangsstück Hülse NS 29/32 zu Olive und schiebt auf diese einen PE-Schlauch, der in den Abzugsschacht führt. Der Tropftrichter wird mit 62 ml Acetylchlorid befüllt. Im Anschluß daran tropft man das Acetylchlorid innerhalb von 30 min unter Rühren in den Kolben. Zum Einleiten der Reaktion wird der Kolben kurz erwärmt, später kühlt man nach Bedarf in Eiswasser. Sobald die Chlorwasserstoffentwicklung beendet ist, destilliert man das Kohlenstoffdisulfid ab. Dazu entfernt man die Aufbauten des Kolbens und versieht diesen mit einer Destillierbrücke und Vorlage (Anm. 1). Die anderen Schliffhälse werden mit Glashohlstopfen verschlossen. Nachdem das gesamte Kohlenstoffdisulfid entfernt wurde, zersetzt man den Kolbenrückstand durch Zugabe von kleinen Eisstückchen. Daraufhin wird der Rückstand geschmolzen, wobei Phasentrennung zu beobachten ist. Die obere Phase besteht überwiegend aus Wasser mit geringen Mengen Essig- und Salzsäure. Die untere Schicht besteht aus 4´-Bromacetophenon. Nun gibt man die Schmelze in ein 600-ml-Becherglas und gießt den Hauptteil des säurehaltigen Wassers ab. Wenn das Endprodukt im Becherglas vollständig kristallisiert ist, saugt man ab und wäscht mit Wasser chloridfrei. Das Präparat wird durch Umkristallisieren aus Ethanol gereinigt und anschließend im Vakuumexsikkator getrocknet. Die Ausbeute ist nahezu quantitativ. Man erhält Kristalle mit einem Schmelzpunkt von 51 °C.

Anmerkung: Anm. 1: Das KPG-Rührwerk muß nicht unbedingt entfernt werden. Es kann auch während der Destillation, so lange es möglich ist, gerührt werden.

4´-Bromacetophenon bildet farblose bis schwach gelbe, wasserunlösliche Kristalle. Die Verbindung besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: (4-Bromphenyl)-methylketon