Synthese von 3-Brombenzoesäure

3-Brombenzoesäure

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Synthese: In einem 1000-ml-Dreihals-Rundkolben werden 250 ml konz. Essigsäure (Eisessig) und 150 ml konz. Salzsäure vorgelegt. In diese Mischung gibt man 12,2 g Benzoesäure und 2,1 ml Brom. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk und Tropftrichter versehen, während der dritte Hals des Kolbens offen bleibt. In den Tropftrichter füllt man eine Lösung von 4 g Kaliumbromat in 50 ml Wasser. Diese Lösung tropft man bei 25 °C innerhalb von 15 min in das lebhaft gerührte Reaktionsgemisch. Während der Zugabe muß der Kolben äußerlich gekühlt werden. Sobald die Kaliumbromatlösung vollständig zugegeben wurde, läßt man noch 1 Stunde rühren. Während dieser Zeit fällt die 3-Brombenzoesäure bereits aus. Nach 1 Stunde tropft man nochmals innerhalb von 30 min eine Lösung von 4 g Kaliumbromat in 50 ml Wasser hinzu und läßt noch 1 Stunde rühren. Die ausgefallene 3-Brombenzoesäure wird abgesaugt, mit kaltem Wasser gewaschen und im Vakuumexsikkator getrocknet. Man erhält 11 g eines bei 155 °C schmelzenden Produktes.

Die 3-Brombenzoesäure bildet farblose, wasserunlösliche Nadeln. Die Verbindung besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: m-Brombenzoesäure