Synthese von 4-Brom-2,5-dimethoxyamphetaminhydrochlorid

4-Brom-2,5-dimethoxyamphetaminhydrochlorid

Hinweis: Diese Syntheseanleitung erfüllt nicht unsere qualitativen Anforderungen, da wichtige Daten, wie eine Quellenangabe, fehlen. Hilf mit die Anleitung zu verbessern, indem Du fehlende Daten einreichst. Kontaktiere uns dazu bitte im Forum.

Synthese: In einem 100-ml-Erlenmeyerkolben werden 10 g 2,5-Dimethoxybenzaldehyd in 20 ml Methanol warm gelöst. Diese Lösung versetzt man mit 4,8 ml Nitroethan und 1,1 g Ethylendiammoniumdiacetat (EDDA). Die orangefarbene Lösung bleibt 1 Tag bei Raumtemperatur und 4 Tage im Kühlschrank bei 4 bis 8 C stehen. Nach Ablauf der Zeit hat sich das Reaktionsgemisch weitgehend verfestigt. Es wird so trocken wie möglich abgesaugt und aus 60 ml Methanol umkristallisiert. Nach dem Trocknen an der Luft erhält man 7 g (52 % der Theorie) 1-(2,5-Dimethoxyphenyl)-2-nitropropen in Form leuchtend gelber Kristalle, die zwischen 73 und 75 C schmelzen. Dann werden in einem 150-ml-Becherglas 2,84 g Natriumborhydrid und 1 g wasserfreies Silicagel in 30 ml wasserfreiem 2-Propanol (iso-Propanol) vorgelegt. Das Reaktionsgemisch wird anschließend in einer Eis-Kochsalz-Kältemischung auf 0 C abgekühlt und mit einer Lösung von 4,2 g 1-(2,5-Dimethoxyphenyl)-2-nitropropen in 25 ml Methyl-tert-butylether (MTBE) versetzt. Die Temperatur darf dabei 5 C nicht überschreiten. Anschließend wird das Reaktionsgemisch 6 Stunden bei Raumtemperatur gerührt. Danach säuert man die Mischung mit 50 ml konz. Salzsäure an und fügt nacheinander 100 mg Quecksilber(II)-chlorid und 3 g Aluminiumfolie hinzu. Es wird noch kurze Zeit gerührt und dann filtriert. Das Filtrat überführt man in einen 250-ml-Rundkolben, der mit einer Destillationsapparatur versehen ist. Nun werden die organischen Lösungsmittel abdestilliert und der Rückstand zweimal mit je 50 ml Dichlormethan (DCM) extrahiert. Nach dem Trennen der Phasen im Scheidetrichter stellt man die wäßrige Phase mit 25 proz. Natronlauge basisch und extrahiert erneut mit Dichlormethan. Die vereinigten organischen Phasen werden mit Wasser gewaschen und zum Schluß mit wasserfreiem Magnesiumsulfat getrocknet. Anschließend engt man die Lösung ein, wobei 1,2 g 2,5-Dimethoxyamphetamin als farblose Flüssigkeit erhalten werden. Das Zwischenprodukt löst man in einem 50-ml-Becherglas in 7,6 ml konz. Essigsäure (Eisessig). Diese Lösung versetzt man innerhalb von 4 min mit einer solchen von 356 l Brom in 2,5 ml konz. Essigsäure. Wenn die Bromlösung zugesetzt wurde, wird noch 3 Stunden auf einem Magnetrührer gerührt. Anschließend gießt man in 125 ml Wasser, extrahiert zweimal mit je 50 ml Methyl-tert-butylether und stellt mit 25 proz. Natronlauge basisch. Anschließend wird wieder mit 50 ml Dichlormethan extrahiert. Die vereinigten organischen Phasen werden mit wasserfreiem Magnesiumsulfat getrocknet und eingeengt. Den öligen Rückstand löst man in einem enghalsigen 200-ml-Erlenmeyerkolben in 75 ml Diethylether und leitet in die etherische Lösung trockenen Chlorwasserstoff ein. Dabei fällt das Endprodukt in kristalliner Form aus. Wenn kein Niederschlag mehr ausfällt, beendet man das Einleiten und stellt den Kolben 1 Stunde verschlossen in den Kühlschrank. Das ausgefallene 4-Brom-2,5-dimethoxyamphetaminhydrochlorid wird abgesaugt und an der Luft getrocknet. Die Ausbeute beträgt 700 mg eines zwischen 207 und 209 C schmelzenden Produktes.

Das 4-Brom-2,5-dimethoxyamphetaminhydrochlorid bildet farblose, wasserlösliche Kristalle. DOB zählt mit zu den stärksten Halluzinogenen und wirkt bereits in Dosierungen von 1 bis 3 mg. Der Rausch dauert 18 bis 30 Stunden. Die ungewöhnlich lange Wirkungsdauer erklärt sich durch den langen und unvollständigen Metabolismus, der durch das Br-Atom in 4-Stellung ausgelöst wird. Über das Abhängigkeitspotential der Verbindung liegen keine ausreichenden Studien vor.

Achtung! Diese Substanz ist ein registriertes Betäubungsmittel entsprechend Betäubungsmittelgesetz (BtmG), Anlage 1 (nicht verkehrsfähiges Btm)!

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 09/09/15

Andere Bezeichnung: DOB, Bromo-DMA