Synthese von 1-(4-Brom-2,5-dimethoxyphenyl)-piperazindihydrobromid

1-(4-Brom-2,5-dimethoxyphenyl)-piperazindihydrobromid

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Synthese: In einem 250-ml-Rundkolben werden 23,3 g Bis-(2-chlorethyl)-aminhydrochlorid, 20 g 2,5-Dimethoxyanilin, 18 g Kaliumcarbonat und 75 ml Diethylenglycoldimethylether (Dimethyldiglycol) vorgelegt. Der Kolben wird mit einem Dimroth-Kühler versehen und die Mischung dann 48 Stunden in einem Ölbad unter Rückflußkühlung erhitzt. Nach Ablauf der Zeit läßt man abkühlen und gießt das Reaktionsgemisch in 200 ml Wasser. Die Lösung wird nun mit konz. Kalilauge bis pH > 12 alkalisiert und dreimal mit je 200 ml Essigsäureethylester (Ethylacetat) extrahiert. Die vereinigten Extrakte reinigt man dreimal mit je 200 ml Wasser und trocknet zum Schluß mit wasserfreiem Magnesiumsulfat. Die getrocknete Lösung wird in einen 1000-ml-Rundkolben überführt, der mit einer Vakuumdestillationsapparatur versehen ist. Das Lösungsmittel wird nun im Wasserstrahlpumpenvakuum abgezogen, wobei man als Rückstand ein dunkles Öl erhält. Dieses Öl reinigt man anschließend durch Vakuumdestillation bei 0,18 Torr. Dabei geht zwischen 142 und 146 °C eine hellgelbe, ölige Flüssigkeit über, die das reine 1-(2,5-Dimethoxyphenyl)-piperazin darstellt. Die Ausbeute beträgt 18 g (62 % der Theorie). Zur Umsetzung in das Endprodukt werden in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben 16 g 1-(2,5-Dimethoxyphenyl)-piperazin in 16 ml 48 proz. Bromwasserstoffsäure und 20 ml konz. Essigsäure (Eisessig) gelöst. Diese Lösung läßt man in einem Eisbad auf 0 °C abkühlen und versetzt nach Erreichen der Temperatur tropfenweise mit einer Lösung von 4,1 ml Brom in 80 ml konz. Essigsäure (Eisessig). Danach läßt man noch 4 Stunden beim Raumtemperatur auf dem Magnetrührer rühren. Nach Ablauf der Zeit gibt man das Gemisch in einen 250-ml-Rundkolben, der mit einer Vakuumdestillationsapparatur versehen ist, und destilliert die Essigsäure im Vakuum ab. Dabei bleibt ein weißer Feststoff zurück, der aus wasserfreiem Ethanol umkristallisiert wird. Nach dem Trocknen an der Luft schmilzt das Produkt zwischen 220 und 224 °C.

Das 1-(4-Brom-2,5-dimethoxyphenyl)-piperazindihydrobromid bildet farblose, wasserlösliche Kristalle. Die Verbindung besitzt nachgewiesenes psychoaktives Potential. Da dies aber erst vor kurzer Zeit festgestellt wurde, liegen noch keine Studien zur Toxikologie, Art der Psychoaktivität und Gefahr der Abhängigkeit vor. Die ausgeprägte strukturelle Ähnlichkeit mit den Halluzinogenen DOB und 2C-B legt die Vermutung nahe, daß auch dieses Piperazinderivat halluzinogen wirkt.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15