Synthese von 3-Brom-1,1-diphenyl-2-propanon

3-Brom-1,1-diphenyl-2-propanon

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Synthese: Zunächst bereitet man in einem 500-ml-Dreihals-Rundkolben aus 20 g N-Nitroso-N-methylharnstoff, 150 ml Diethylether und 60 ml 40 proz. Kalilauge eine Diazomethanlösung. Diese Lösung stellt man in eine Eis-Kochsalz-Kältemischung und versieht den Kolben mit KPG-Rührwerk, Tropftrichter und einer Destillierbrücke. In den Tropftrichter füllt man eine Lösung von 13,3 g Diphenylessigsäurechlorid (Diphenylacetylchlorid) in 100 ml wasserfreiem Diethylether. Die Lösung tropft man bei 0 °C in die Diazomethanlösung. Sobald alles zugetropft wurde, bleibt das Gemisch 30 min bei 0 °C und 1 Stunde bei Raumtemperatur stehen. Nun wird das überschüssige Diazomethan zusammen mit dem Diethylether bei gewöhnlichem Druck abdestilliert. Den Rückstand versetzt man unter äußerer Eiskühlung mit 100 ml wasserfreiem Diethylether und einer Mischung von 14 ml 48 proz. Bromwasserstoffsäure und 14 ml Diethylether. Wenn die Stickstoffentwicklung aufgehört hat, engt man die Lösung ein. Der Rückstand wird durch Umkristallisieren aus Methanol oder 2-Propanol (iso-Propanol) gereinigt. Nach dem Trocknen an der Luft schmilzt das 3-Brom-1,1-diphenyl-2-propanon zwischen 66 und 67 °C.

Das 3-Brom-1,1-diphenyl-2-propanon bildet farblose, wasserunlösliche Kristalle. Die Substanz besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: 3-Brom-1,1-diphenylaceton