Synthese von 4-Bromtoluol

4-Bromtoluol

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Synthese: In einem 350-ml-Sulfierkolben werden 107 ml Toluol und 2 g Eisenfeilspäne vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler, Tropftrichter und Übergangsstück Hülse zu Olive ausgestattet. Auf die Olive steckt man einen PE-Schlauch, der mit dem Eingang einer Gaswaschflasche verbunden ist. Diese wird bis in Höhe des Einleitrohres mit Wasser befüllt. Anschließend befüllt man den Tropftrichter mit 50 ml Brom und läßt dieses tropfenweise unter Rühren in das Toluol einlaufen. Durch Erwärmen oder Kühlen regelt man die nach einigen Minuten einsetzende Reaktion so, daß keine erheblichen Mengen Bromdampf mitgerissen werden. Der entstehende Bromwasserstoff wird auf Wasser geleitet und zu Bromwasserstoffsäure verarbeitet (Anm. 1). Nachdem das Brom vollständig zugesetzt wurde, entfernt man alle Aufbauten des Kolbens und ersetzt diese durch ein Gaseinleitungsrohr, eine Destillierbrücke und ein Thermometer 0 bis 200 °C. Den vierten Hals des Kolbens verschließt man mit einem Glashohlstopfen. Nun destilliert man den Kolbeninhalt mit Wasserdampf, trocknet das übergehende Öl mit wasserfreiem Calciumchlorid und destilliert nochmals. Der um 180 °C übergehende Teil wird gesondert aufgefangen und in einer Eis-Kochsalz-Kältemischung abgekühlt. Dabei kristallisiert die Hauptmenge 4-Bromtoluol aus. Es wird auf einer Kühlnutsche abgesaugt und auf einer gekühlten Tonplatte von öligen Anteilen befreit. Nach der Trocknung an der Luft erhält man etwa 60 g (35 % der Theorie) eines bei 28 °C schmelzenden Produktes.

Anmerkung: Anm. 1: Die erhaltene Bromwasserstoffsäure kann nach einer Gehaltsbestimmung für weitere präparative Zwecke verwendet werden.

Das 4-Bromtoluol bildet farblose bis schwach gelbe, wasserunlösliche Kristalle. Die Substanz besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: p-Bromtoluol