Synthese von 2,3-Butandiondioxim

2,3-Butandiondioxim

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Synthese: In einem 1000-ml-Erlenmeyerkolben werden 12 g Natriumhydroxid in 300 ml Wasser gelöst und unter Schütteln mit 98 ml Methylacetessigsäureethylester versetzt. Das Gemisch bleibt über Nacht verschlossen stehen. Am nächsten Tag setzt man 10 g Natriumnitrit und etwas Methylorange hinzu, sodaß eine deutliche Gelbfärbung auftritt. Die Lösung wird in einem Eisbad abgekühlt und unter Rühren mit 30 proz. Schwefelsäure versetzt, bis die Farbe der Lösung nach rosarot umschlägt. Nach 2 bis 3 Stunden Ruhezeit fügt man eine Lösung von 10 g Hydroxylaminhydrochlorid in 50 ml Wasser hinzu und trägt Natriumcarbonat bis zur alkalischen Reaktion ein. Der entstehende Niederschlag wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen und im Trockenschrank bei 100 °C getrocknet. Die Ausbeute beträgt 50 bis 60 % der Theorie eines bei 234 °C schmelzenden Produktes.

Das 2,3-Butandiondioxim bildet farblose, wasserunlösliche, glänzende Kristalle. Sie lösen sich leicht in Ethanol und Diethylether. Die Verbindung dient in der analytischen Chemie zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Nickel. Auch andere Metalle lassen sich mit dem Reagens bestimmen (z.B. Eisen, Bismut).

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Diacetyldioxim, Tschugajews Reagens