Synthese von 2-tert-Butylcyclopentanon

2-tert-Butylcyclopentanon

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Synthese: In einem enghalsigen 500-ml-Erlenmeyerkolben werden zu Beginn 18 ml 1-(Trimethylsilyloxy)-cyclopenten, 11,9 ml 2-Chlor2-methylpropan (tert-Butylchlorid) und 50 ml Dichlormethan (DCM) vorgelegt. Die erhaltene Lösung wird anschließend in einer Kältemischung aus 200 g Eis und 288 g Calciumchlorid-6-Hydrat auf -45 °C abgekühlt. Sobald diese Temperatur erreicht ist, gibt man innerhalb von 2 min eine ebenfalls auf -45 °C abgekühlte Lösung von 11,7 ml Titan(IV)-chlorid in 100 ml Dichlormethan in den Erlenmeyerkolben. Anschließend wird das Reaktionsgemisch 30 min auf einem Magnetrührer gerührt, nach Ablauf der Zeit mit 100 ml Dichlormethan verdünnt und in einem Scheidetrichter mit 500 ml eiskaltem Wasser geschüttelt. Im Anschluß daran trennt man die organische Phase ab und wäscht die wäßrige Phase zweimal mit je 100 ml Dichlormethan. Die vereinigten organischen Phasen werden mit wasserfreiem Magnesiumchlorid getrocknet und danach in einen 1000-mlRundkolben überführt, der mit einer Vakuumdestillationsapparatur versehen ist. Nun wird das Dichlormethan im Vakuum abgezogen und der Rückstand bei 45 Torr destilliert. Bei 95 °C destillieren 9,2 g (66 % der Theorie) reines 2-tert-Butylcyclopentanon über.

Das 2-tert-Butylcyclopentanon bildet eine farblose, wasserunlösliche Flüssigkeit. Die Substanz besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15