Synthese von Calmagit

Calmagit

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Synthese: In einem 250-ml-Becherglas werden 24 g 1-Amino-2-naphthol-4-sulfonsäure (Boeniger-Säure) in 100 ml Wasser und etwas Eis angerührt. Danach setzt man eine gesättigte Lösung von 2 g Kupfer(II)-sulfat-5-Hydrat in Wasser hinzu und läßt unter Rühren und äußerer Eiskühlung eine Lösung von 6,9 g Natriumnitrit in 20 ml Wasser eintropfen. Die Sulfonsäure geht dabei langsam mit gelber Farbe in Lösung. Etwaige ungelöste Körnchen werden durch Filtration entfernt. Die Lösung versetzt man danach mit 30 ml konz. Salzsäure, wobei das Diazoniumsalz der Boeniger-Säure vollständig ausfällt. Es wird abgesaugt, mit verdünnter Salzsäure gewaschen und im Vakuumexsikkator getrocknet (Anm. 1). Nun löst man in einem 800-ml-Becherglas 11 g 4-Methylphenol (p-Kresol) und 25 g wasserfreies Natriumcarbonat in 300 ml Wasser. Daraufhin trägt man unter Rühren das getrocknete Diazoniumsalz in das Becherglas ein. Das Reaktionsgemisch wird noch 3 Stunden bei Raumtemperatur gerührt und dann 2 Stunden stehengelassen. Im Anschluß daran wird die Lösung zum Sieden erhitzt und der Farbstoff durch Zugabe von konz. Natriumchloridlösung ausgefällt. Er wird abgesaugt und im Vakuumexsikkator getrocknet.

Anmerkung: Anm. 1: Das Diazoniumsalz der Boeniger-Säure ist außerordentlich beständig und kann ohne Zersetzung isoliert und getrocknet werden.

Der Farbstoff Calmagit wird nicht zur Textilfärbung verwendet, sondern dient in der analytischen Chemie als Indikator für die komplexometrische Metallbestimmung.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: 1-(1-Hydroxy-4-methylphenyl-2-azo)-2-naphthol-4-sulfonsäure Natriumsalz