Synthese von Carbonyltriphenylphosphinrhodium(III)-chlorid

Carbonyltriphenylphosphinrhodium(III)-chlorid

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Synthese: In einem 100-Dreihals-Rundkolben werden 210 mg wasserfreies Rhodium(III)-chlorid und 2,63 g Triphenylphosphin vorgelegt. Der Kolben wird mit Dimroth-Kühler, Thermometer 0 bis 300 °C und einem Gaseinleitungsrohr versehen. Nun erhitzt man den Kolbeninhalt unter Einleiten von Argon 10 min auf 220 bis 260 °C. Dann läßt man etwas abkühlen und leitet bei einer Temperatur von 150 bis 200 °C 30 min lang Kohlenstoffmonoxid durch die Schmelze (Anm. 1). Nach 30 min läßt man unter weiterem Einleiten von Kohlenstoffmonoxid auf Raumtemperatur abkühlen. Die goldgelbe Schmelze wird nun mit 20 ml Benzol versetzt, wobei überschüssiges Triphenylphosphin und die entstandene Komplexverbindung in Lösung gehen. Der Lösung wird durch einen Faltenfilter filtriert und von einem in geringer Menge gebildeten Rückstand befreit. Aus dem Filtrat fällt man durch Zugabe von 150 ml n-Hexan den Komplex aus. Dieser hat die Zusammensetzung RhCl(CO)(PPh3)2. Nach dem Abfiltrieren trocknet man im Vakuumtrockenschrank bei 40 °C.

Anmerkung: Anm. 1: Das Kohlenstoffmonoxid entnimmt man einer Gasflasche oder stellt es durch Einwirkung von konz. Schwefelsäure auf Ameisensäure her. Ein so erhaltenes Gas muß aber vorher in einem Trockenrohr oder Trockenturm mit Calciumchlorid getrocknet werden. Der Versuch darf wegen der Toxizität des Kohlenstoffmonoxids nur unter einem gut ziehenden Abzug durchgeführt werden.

Das Carbonyltriphenylphosphinrhodium(III)-chlorid bildet gelbe, wasserunlösliche Kristalle. Die Substanz ist eine Komplexverbindung und besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15