Synthese von Cyclohexanonphenylhydrazon

Cyclohexanonphenylhydrazon

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Synthese: Zu Beginn stellt man in einem 100-ml-Becherglas eine Oxidationslösung von 5,9 g Kaliumdichromat und 5 ml konz. Schwefelsäure in 30 ml Wasser her. Danach mischt man in einem 250-ml-Rundkolben 6,4 ml Cyclohexanol mit 30 ml Diethylether. Anschließend wird innerhalb von 10 min die kalte Oxidationslösung in die Cyclohexanollösung gegeben. Zwischen den einzelnen Zugaben schüttelt man mit aufgesetztem Dimroth-Kühler. Die Temperatur sollte etwa 25 °C betragen. Falls der Ether zu sieden beginnt, kühlt man äußerlich mit Eiswasser. Das Schütteln wird zum Schluß noch 20 min fortgesetzt. Anschließend gießt man die Reaktionsmischung in einen Scheidetrichter und trennt die wäßrige Phase ab. Die organische Phase läßt man in einen 100-ml-Rundkolben ab und dampft den Diethylether durch vorsichtiges Anlegen von Vakuum ab. Das Reaktionsprodukt wird in 15 ml 20 proz. Ethanol gelöst und zu einer Lösung von 4,9 ml Phenylhydrazin in 30 ml 50 proz. Essigsäure in einem 100-ml-Becherglas gegeben. Nach 10 min wird der Niederschlag abgesaugt, abgepreßt und aus 60 proz. Ethanol umkristallisiert. Nach dem Trocknen im Vakuumexsikkator erhält man Kristalle mit einem Schmelzpunkt von 81 °C. Die Ausbeute beträgt 50 % der Theorie.

Cyclohexanonphenylhydrazon bildet farblose, wasserunlösliche Kristalle. Das Präparat besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15