Synthese von 2,2-Cyclopentamethylen-1-phenyl-4-(N-phenylamino)-imidazolin-5-thion

2,2-Cyclopentamethylen-1-phenyl-4-(N-phenylamino)-imidazolin-5-thion

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Synthese: In einem 250-ml-Dreihals-Rundkolben werden 5,4 g Dithiooxalsäuredianilid, 100 ml Methanol und 2,6 ml Cyclohexanon vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Gaseinleitungsrohr und Übergangsstück NS zu Olive versehen. Von der Olive führt ein PE-Schlauch in den Abzugsschacht. Anschließend beginnt man unter Rühren mit dem Einleiten von trockenem Ammoniak. Diese Operation wird so lange fortgesetzt, bis sich die von selbst erwärmende Reaktionsmischung nicht weiter aufheizt und ein Farbumschlag nach hellgelb eingetreten ist. Man beendet das Einleiten von Ammoniak und läßt 20 min stehen. Nach Ablauf der Zeit werden die Kristalle abgesaugt und aus Aceton-Methanol (1:1) umkristallisiert. Anschließend wird im Trockenschrank bei 80 °C getrocknet. Das 2,2-Cyclopentamethylen-1-phenyl-4-(N-phenylamino)-imidazolin-5-thion zeigt einen Schmelzpunkt von 216 °C und entsteht mit einer Ausbeute von 71 % der Theorie.

Das 2,2-Cyclopentamethylen-1-phenyl-4-(N-phenylamino)-imidazolin-5-thion bildet farblose, in Wasser und organischen Lösungsmitteln kaum lösliche Kristalle. Die Verbindung besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15