Synthese von 4,4´-Diaminodiphenylthioharnstoff

4,4´-Diaminodiphenylthioharnstoff

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Synthese: In einem 500-ml-Rundkolben werden 70 g 1,4-Phenylendiamin, 20 ml frisch destilliertes Kohlenstoffdisulfid (Schwefelkohlenstoff) und 200 ml Ethanol vorgelegt. Den Kolben versieht man mit einem Dimroth-Kühler, auf dessen Kern ein Übergangsstück Hülse NS 29/32 zu Olive steckt. Dann stellt man eine Schlauchverbindung zu einem Blasenzähler her, der als Sperrflüssigkeit Ethanol enthält. Der Ausgang des Blasenzählers wird mit einem Schlauch versehen, der in den Abzugsschacht führt. Das Reaktionsgemisch wird nun am Rückflußkühler so lange erhitzt, bis die Schwefelwasserstoffentwicklung aufhört (Anm. 1). Beim Abkühlen kristallisiert 4,4´-Diaminodiphenylthioharnstoff aus. Dieser wird abgesaugt, zuerst mit heißem Ethanol und dann mit heißem Wasser gewaschen. Zum Schluß wird das Präparat im Vakuumexsikkator getrocknet.

Anmerkung: Anm. 1: Sobald die Schwefelwasserstoffentwicklung aufhört (Kontrolle des Blasenzählers), ist das Erhitzen abzubrechen, um eine Zersetzung des Präparates zu vermeiden.

Der 4,4´-Diaminodiphenylthioharnstoff bildet farblose, wasserunlösliche Kristalle. Die Verbindung wurde zeitweise zur Fabrikation von Azofarbstoffen verwendet.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15