Synthese von Diazolichtgrün BL

Diazolichtgrün BL

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Synthese: In einem hohen 1000-ml-Becherglas stellt man zu Beginn eine Lösung von 14 g 4-(N-Acetylamino)-1-naphthylamin-7-sulfonsäure und 2,8 g Natriumcarbonat-10-Hydrat in 350 ml Wasser her. Dann setzt man 12 ml rauchende Salzsäure hinzu und diazotiert bei 15 bis 20 C mit einer Lösung von 3,5 g Natriumnitrit in 20 ml Wasser. In der Zwischenzeit stellt man in einem 250-ml-Becherglas eine Lösung von 12,3 g 1-Naphthylamin-6-sulfonsäure (1,6-Cleve-Säure) und 12,5 g Natriumacetat-3Hydrat in 100 ml Wasser her. Nach beendeter Diazotierung gibt man die Lösung der 1,6-Cleve-Säure unter Rühren in das 1000-ml-Becherglas. Es wird noch etwa 5 min gerührt, dann versetzt man das Reaktionsgemisch mit 30 ml 30 proz. Salzsäure und diazotiert bei 10 bis 15 C mit einer Lösung von 3,5 g Natriumnitrit in 20 ml Wasser. Die Mischung wird noch 30 min gerührt und dann mit einer Lösung von 13 g 7-Amino-1-naphthol-3-sulfonsäure ( -Säure) und 40 g Natriumcarbonat-10Hydrat in 150 ml Wasser versetzt. Das Reaktionsgemisch wird noch 30 min gerührt, dann in ein 3000-ml-Becherglas überführt und mit 350 ml Wasser und 25 ml rauchender Salzsäure versetzt. Das gesamte Reaktionsgemisch wird abgesaugt und das Filtrat in ein 3000-ml-Becherglas überführt. Dieses kühlt man in einer Eis-Kochsalz-Kältemischung auf 0 C ab und gibt nach Erreichen der Temperatur eine Lösung von 3,5 g Natriumnitrit in 20 ml Wasser hinzu. Es wird dann so lange gerührt, bis keine salpetrige Säure mehr nachweisbar ist. Im Anschluß daran gibt man eine Lösung von 6,6 g 2-Methylindol in 12 ml 30 proz. Salzsäure nach und nach in die Mischung. 1 Stunde nach Zugabe der letzten Portion 2-Methylindol wird die Lösung mit 150 ml Wasser und 100 bis 150 g Natriumcarbonat-10-Hydrat bis zur alkalischen Reaktion versetzt. Danach kocht man das Farbstoffgemisch auf, versetzt mit 53 ml 30 proz. Natronlauge und kocht 10 min. Anschließend wird 15 min bei 90 bis 95 C gerührt und dann auf 60 bis 70 C abgekühlt. Nach dem Neutralisieren wird der Farbstoff abfiltriert und im Vakuumexsikkator getrocknet.

Diazolichtgrün BL wurde 1911 von den deutschen Chemikern Jordan und Neelmeier erfunden (D.R.P. 243122). Der Farbstoff bildet ein grünlichschwarzes, in Wasser mit dunkelblaugrüner Farbe lösliches, in Ethanol unlösliches Pulver. Auf Baumwolle färbt Diazolichtgrün BL ein lebhaftes Grün.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 09/09/15