Synthese von 5 ,6 -Dibromcholestan-3 -olacetat

5 ,6 -Dibromcholestan-3 -olacetat

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Synthese: In einem 250-ml-Dreihals-Rundkolben werden 7,73 g Cholesterol und 50 ml wasserfreier Diethylether vorgelegt. Der Kolben wird mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Tropftrichter versehen. Dann löst man das Cholesterol unter leichtem Erwärmen in einem Wasserbad von 35 °C auf. Nachdem sich das Material aufgelöst hat, werden 250 mg wasserfreies Natriumacetat hinzugegeben. In den Tropftrichter füllt man eine Lösung von 1 ml Brom in 30 ml konz. Essigsäure (Eisessig). Nun wird die Bromlösung innerhalb von 30 min unter Rühren in den Kolben getropft. Nachdem die Lösung vollständig zugesetzt wurde, saugt man den Kristallbrei ab und wäscht portionsweise mit je 20 ml konz. Essigsäure, bis das Filtrat farblos abläuft. Nach dem Trocknen im abgedunkelten Vakuumexsikkator über Kaliumhydroxid erhält man 8,5 g (70 % der Theorie) eines zwischen 111 und 113 °C schmelzenden Produktes.

Das 5 ,6 -Dibromcholestan-3 -olacetat bildet farblose, wasserunlösliche Kristalle. Die Verbindung besitzt nur wissenschaft-liches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15