Synthese von 5,5-Dibrom-2,2-dimethyl-4,6-dioxo-1,3-dioxan

5,5-Dibrom-2,2-dimethyl-4,6-dioxo-1,3-dioxan

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Synthese: In einem 250-ml-Dreihals-Rundkolben werden 14,4 g 2,2-Dimethyl-4,6-dioxo-1,3-dioxan (Meldrumsäure) in 100 ml Natronlauge, c = 2 mol/l, aufgelöst. Den Kolben versieht man mit KPG-Rührwerk, Tropftrichter und Übergangsstück NS zu Olive versehen. Von der Olive führt ein Schlauch zum Eingang einer Gaswaschflasche, welche bis in Höhe des Einleitrohres mit Wasser gefüllt ist. In den Tropftrichter füllt man 10 ml Brom und stellt die Apparatur in ein Eisbad. Das Brom wird nun im Verlauf von 10 min unter Rühren bei 0 °C zugetropft. Nachdem die Hälfte Brom zugegeben wurde, beginnt das Reaktionsprodukt sich abzuscheiden. Sobald alles Brom zugetropft wurde, wird noch 30 min bei 0 °C gerührt. Nach 30 min saugt man ab und wäscht zweimal mit je 25 ml Eiswasser. Die weitere Reinigung des Produktes erfolgt durch Auflösen in 200 ml Benzol und Waschen mit Wasser und gesättigter Natriumchloridlösung. Nach dem Trennen der Schichten im Scheidetrichter wird die Benzol-Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und dann eingedampft. Den Rückstand kristallisiert man aus Tetrachlormethan um. Nach dem Trocknen an der Luft erhält man 17,8 g (59 % der Theorie) eines bei 74 °C schmelzenden Produktes.

Das 5,5-Dibrom-2,2-dimethyl-4,6-dioxo-1,3-dioxan kristallisiert in farblosen, wasserunlöslichen, harten Plättchen. Die Verbindung stellt ein sehr mildes und effektives Bromierungsreagens dar.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Dibrommeldrumsäure