Synthese von Dibrommethan

Dibrommethan

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Synthese: In einem 250-ml-Dreihals-Rundkolben, der mit KPG-Rührwerk, Dimroth-Kühler und Tropftrichter ausgestattet ist, werden 17 ml Tribrommethan (Bromoform) vorgelegt. In den Tropftrichter füllt man eine Lösung von 23 g Arsen(III)-oxid und 44 g Natriumhydroxid in 140 ml Wasser. Um die Reaktion einzuleiten, tropft man 1 ml der erhaltenen Natriumarsenitlösung in den Kolben und erwärmt das Gemisch auf einem Wasserbad. Der Rest der Natriumarsenitlösung wird dann innerhalb von 1 Stunde so zugesetzt, daß die Lösung immer bei schwachem Sieden gehalten wird. Nachdem die gesamte Natriumarsenitlösung zugesetzt wurde, erhitzt man das Reaktionsgemisch noch weitere 4 Stunden im siedenden Wasserbad. Nach 4 Stunden entfernt man alle Aufbauten des Kolbens und versieht diesen mit einem Gaseinleitungsrohr und einer Destillierbrücke. Der dritte Hals des Kolbens wird mit einem passenden Glashohlstopfen verschlossen. Anschließend destilliert man das Reaktionsgemisch mit Wasserdampf. Die untere Phase der Vorlage, welche das Dibrommethan enthält, wird abgetrennt und die wäßrige Phase mit 100 ml Diethylether ausgeschüttelt. Der Etherauszug wird mit dem Dibrommethan vereinigt und mit 10 g wasserfreiem Calciumchlorid getrocknet. Anschließend destilliert man das Dibrommethan ab. Die Ausbeute beträgt 29 bis 30 g (88 bis 90 % der Theorie) einer bei 97 bis 100 °C siedenden Flüssigkeit.

Dibrommethan bildet eine farblose bis schwach gelbe, wasserunlösliche Flüssigkeit. Die Verbindung ist ein Ausgangsstoff für eine Vielzahl von organischen Synthesen.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: Methylenbromid