Synthese von Dichloressigsäure

Dichloressigsäure

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Synthese: In einen 1000-ml-Rundkolben gibt man nacheinander 50 g Chloralhydrat, 100 ml Wasser, 4 ml Diethylether sowie eine konz. wäßrige Lösung von 3,2 g Natriumcyanid und schließlich 33 g Calciumcarbonat. Das Gemisch wird im Wasserbad auf 75 °C erhitzt und die Temperatur innerhalb von 2 Stunden auf 80 bis 85 °C gesteigert. Wenn die Reaktion abgeklungen ist, erhitzt man noch kurze Zeit auf 100 °C und kühlt die Lösung anschließend ab. Nach Zugabe von 50 ml konz. Salzsäure wird die freie Dichloressigsäure durch mehrfache Extraktion mit kleinen Portionen Diethylether abgetrennt. Die vereinigten Etherauszüge werden mit einem Molekularsieb 4 Å getrocknet. Anschließend wird der Ether abdestilliert. Die zurückbleibende Carbonsäure wird abschließend im Vakuum bei 12 Torr destilliert. Die reine Dichloressigsäure siedet zwischen 91 und 92 °C (12 Torr) und entsteht mit einer Ausbeute bis 93 % der Theorie.

Dichloressigsäure ist eine farblose, wasserlösliche, stark ätzend wirkende Flüssigkeit. Ihre Acidität ist wesentlich höher als die der Essigsäure. Anwendung findet die Säure bei organischen Synthesen, z.B. zur Darstellung der Glyoxylsäure.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15