Synthese von Diisobutylthalliumchlorid

Diisobutylthalliumchlorid

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Synthese: In einem 400-ml-Becherglas stellt man zu Beginn eine etherische Thallium(III)-chloridlösung her. Dazu werden unter Rühren 31,3 g Thallium(III)-chlorid in 200 ml Diethylether aufgelöst. Diese Lösung gibt man in einen 1000-ml-Dreihals-Rundkolben, der mit KPG-Rührwerk, Tropftrichter und Gasableitungsrohr versehen ist. Nachdem die Thallium(III)-chloridlösung vorgelegt wurde, wird der Kolben in einer Eis-Kochsalz-Kältemischung auf -15 bis -20 °C abgekühlt. Daraufhin befüllt man den Tropftrichter mit 150 ml einer auf 0 °C abgekühlten Isobutylmagnesiumchloridlösung mit c = 2 mol/l. Die Lösung wird dann tropfenweise unter lebhaftem Rühren in die Thallium(III)-chloridlösung gegeben. Sobald die gesamte Grignard-Lösung zugesetzt wurde, läßt man noch 30 min in der Kältemischung ruhen. Dann zersetzt man den Kolbeninhalt durch Zugabe von Eiswasser und eiskalter Salzsäure. Das Diisobutylthalliumchlorid ist in Diethylether wenig löslich und scheidet sich schon zu Anfang der Grignardierung in weißen Flocken ab. Das Reaktionsgemisch wird dann abgesaugt, mit Diethylether gewaschen und im Trockenschrank bei 80 °C getrocknet. Das getrocknete Pulver ist noch durch entstandenes Thallium(I)-chlorid verunreinigt. Zur Trennung der Organothalliumverbindung vom Thallium(I)-chlorid löst man das Pulver in heißem Pyridin und filtriert durch einen Heißwassertrichter vom ungelösten Material ab. Beim Abkühlen des Filtrates kristallisiert das Diisobutylthalliumchlorid in reiner Form aus. Es wird abfiltriert, mit Diethylether gewaschen und im Trockenschrank bei 60 °C getrocknet. Die Verbindung entsteht mit einer Ausbeute von 83 % der Theorie.

Das Diisobutylthalliumchlorid bildet spitze, farblose, seidenglänzende, wasserunlösliche Nadeln. Die Substanz ist wie alle Thalliumverbindungen äußerst toxisch und besitzt nur wissenschaftliches Interesse.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15