Synthese von 2,5-Dimethoxy-4-(2-fluorethylthio)-phenylethylaminhydrochlorid

2,5-Dimethoxy-4-(2-fluorethylthio)-phenylethylaminhydrochlorid

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Synthese: In einem 250-ml-Zweihals-Rundkolben, der mit Dimroth-Kühler und Thermometer 0 bis 200 °C ausgestattet ist, werden 14,5 g 2,5-Dimethoxy-4-(2-fluorethylthio)-benzaldehyd, 75 ml Nitromethan und 1,35 g wasserfreies Ammoniumacetat vorgelegt. Diese Lösung wird 70 min in einem Ölbad zum Sieden erhitzt. Nach Ablauf der Zeit läßt man abkühlen und gießt die klare, rote Lösung vom Bodensatz ab und engt ein. Als Rückstand erhält man 17,8 g ziegelrote Kristalle, welche in 110 ml siedendem Essigsäureethylester gelöst werden. Diese Lösung wird über Nacht in den Kühlschrank gestellt. Am nächsten Tag werden die Kristalle abgesaugt und mit wenig eiskaltem Essigsäureethylester gewaschen. Nach dem Trocknen erhält man 14,3 g (84 % der Theorie) 2,5-Dimethoxy-4-(2-fluorethylthio)- -nitrostyrol in Form erdbeerfarbener Kristalle, die zwischen 142 bis 143 °C schmelzen. Die Reduktion zum Endprodukt erfolgt in einem 750-ml-Sulfierkolben, der mit KPG-Rührwerk, DimrothKühler, Tropftrichter und Gaseinleitungsrohr versehen ist. Daraufhin beginnt man mit dem Einleiten von Stickstoff und suspendiert unter äußerer Eiskühlung 6,7 g Lithiumaluminiumhydrid (LAH) in 200 ml wasserfreiem Tetrahydrofuran (THF). In die Suspension tropft man unter Rühren und äußerer Eiskühlung eine Lösung von 11,1 g 2,5-Dimethoxy-4-(2-fluorethylthio)- nitrostyrol in 150 ml Tetrahydrofuran. Sobald die Lösung vollständig zugetropft wurde, wird 1 Stunde bei gewöhnlicher Temperatur und danach 5 min bei lebhaftem Sieden gerührt. Daraufhin stellt man den Kolben in den Kühlschrank, läßt auf etwa 0 °C abkühlen und versetzt das Reaktionsgemisch nacheinander mit 19 ml Essigsäureethylester, 30 ml Tetrahydrofuran und 19 ml 15 proz. Natronlauge. Um das Rühren zu erleichtern, werden weitere 100 ml Tetrahydrofuran hinzugefügt. Danach wird abgesaugt, mit Tetrahydrofuran gewaschen und das Filtrat eingeengt. Den Rückstand löst man sofort in kalter, 10 proz. Schwefelsäure und extrahiert dreimal mit je 100 ml Dichlormethan (DCM). Die beiden Phasen werden in einem Scheidetrichter getrennt, wobei man die wäßrige Phase mit 25 proz. Natronlauge stark basisch einstellt und daraufhin dreimal mit je 100 ml Dichlormethan extrahiert. Die vereinigten organischen Phasen werden mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und eingeengt. Den Rückstand destilliert man im Vakuum bei 0,4 Torr, wobei man die zwischen 145 und 160 °C übergehende Fraktion gesondert auffängt. Diese wiegt 4,9 g und wird in 40 ml 2-Propanol (iso-Propanol) gelöst, mit konz. Salzsäure neutralisiert und mit 50 ml Diethylether versetzt. Die milchig-weiße Suspension bleibt über Nacht im Kühlschrank stehen. Am nächsten Tag werden die weißen Kristalle abfiltriert und mit Diethylether gewaschen. Nach dem Trocknen erhält man 5,1 g (45 % der Theorie) 2,5-Dimethoxy-4-(2-fluorethylthio)-phenylethylaminhydrochlorid.

Das 2,5-Dimethoxy-4-(2-fluorethylthio)-phenylethylaminhydrochlorid bildet farblose, in Wasser lösliche Kristalle. Die Verbindung ist psychoaktiv und wirkt hauptsächlich entaktogen. In höheren Dosierungen kommt auch eine halluzinogene Komponente hinzu. Die Wirkung setzt langsam und stufenweise ein. Das Maximum ist nach 1½ bis 2 Stunden erreicht, wobei der Rausch 7 bis 10 Stunden anhält. Eine Einzeldosis liegt zwischen 10 und 20 mg. In Bezug auf die Gefahr der Abhängigkeit liegen noch keine Studien vor. Achtung ! Substanz ist ein registriertes Betäubungsmittel entsprechend Betäubungsmittelgesetz (BtmG), Anlage 1 (nicht verkehrsfähiges Btm) !

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15

Andere Bezeichnung: 2C-T-21