Synthese von 3-[4-(N,N-Dimethylamino)-phenyl-1-azo]-1,2-benzisoxazol

3-[4-(N,N-Dimethylamino)-phenyl-1-azo]-1,2-benzisoxazol

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Synthese: In einem 250-ml-Becherglas werden 2,34 g Nitrosyltetrafluoroborat in 70 ml konz. Essigsäure (Eisessig) aufgelöst. Zu dieser Lösung fügt man 30 ml Propionsäure hinzu in stellt das Gemisch in eine Eis-Kochsalz-Kältemischung. Sobald die Temperatur auf -20 °C gefallen ist, rührt man mit einem Magnetrührer 1,35 g 3-Amino-1,2-benzisoxazol in die Lösung ein. Danach wird so lange wasserfreier Diethylether zugesetzt, bis kein Diazoniumsalz mehr ausfällt. Dieses wird abgesaugt und mit wenig Ether nachgewaschen. Das an der Luft getrocknete Diazoniumsalz rührt man in eine vorher auf -20 °C abgekühlte Lösung von 5,3 ml N,N-Dimethylanilin in 200 ml Acetonitril ein, welche sich in einem 400-ml-Becherglas befindet. Der Azofarbstoff kristallisiert nach einiger Zeit aus. Man saugt ab und kristallisiert aus Ethanol oder konz. Essigsäure um. Die erhaltenen Kristalle schmelzen bei 212 °C und entstehen mit einer Ausbeute von 40 bis 60 % der Theorie.

3-[4-(N,N-Dimethylaminophenyl)-1-azo]-1,2-benzisoxazol bildet braunrote, wasserunlösliche Kristallnadeln. Der Farbstoff besitzt nur wissenschaftliches Interesse und wird nicht in der Färberei verwendet.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15