Synthese von 4-(4-N,N-Dimethylaminophenyl-1-azo)-phenylarsonsäure

4-(4-N,N-Dimethylaminophenyl-1-azo)-phenylarsonsäure

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Synthese: In einem 400-ml-Becherglas löst man 22 g 4-Aminobenzolarsonsäure (p-Arsanilsäure) in 20 ml konz. Salzsäure und 180 ml Wasser. Diese Lösung wird mit 7 g Natriumnitrit, gelöst in 35 ml Wasser, diazotiert. Das Reaktionsgemisch stellt man in eine Eis-Kochsalz-Kältemischung und läßt auf ca. 0 °C abkühlen. Das Diazoniumsalz läßt man noch 30 min bei etwa 0 °C ruhen. Zwischenzeitlich bereitet man in einem 150-ml-Becherglas eine Lösung von 12,6 ml N,N-Dimethylanilin in 6 ml konz. Salzsäure und 50 ml Wasser. Diese Lösung läßt man dann unter Rühren mittels Magnetrührer in die Lösung der diazotierten pArsanilsäure einlaufen. Das Gemisch läßt man 1 Stunde unter Eiskühlung ruhen. Nach Ablauf der Zeit wird durch Zugabe von Natriumacetat-3-Hydrat abgestumpft und der Niederschlag aus Salzsäure, c = 2 mol/l, umkristallisiert. Man erhält 20 bis 25 g des Hydrochlorids. Das Reagens kann so direkt verwendet werden.

Der Farbstoff stellt ein Reagens auf Zirkoniumsalze dar. Es liefert in saurer Lösung mit Zr(IV)-Salzen einen braunen Niederschlag, der auf Tüpfelpapier einen charakteristischen Farbfleck hinterläßt. Große Mengen Schwefelsäuren, Phosphate, Fluoride und organische Säuren, die mit Zr lösliche, stabile Komplexe bilden, verhindern die Reaktion. Antimon(V)-Salze geben eine ähnliche Braunfärbung, welche aber durch 2 bis 3 min lange Einwirkung von Salzsäure verschwindet. Antimon(III)-Salze geben nur eine schwache Färbung, die im Salzsäurebad aber sofort verschwindet. Thoriumsalze geben eine ähnliche Färbung, die aber im Salzsäurebad sofort verschwindet. Man kann noch 0,2 µ g Zr neben der 2500-fachen Menge Thorium nach-weisen. Gold(III)-Salze geben einen violetten Fleck, der im Salzsäurebad auch sofort verschwindet.

Quelle: nicht angegeben, anonyme Einsendung via Email
HTML-Datei erstellt von: Mephisto
Erstellt: 08/09/15
Letzte Aktualisierung: 08/09/15